实验室可用冰醋酸(CH3COOH)和异戊醇()合成乙酸异戊酯.其实验装置如图所示.操作过程如下: ①向圆底烧瓶中加入几粒碎瓷片.先后注入15 mL(0.14 mol)异戊醇和20 mL(0.35 mol)冰醋酸.最后小心加入5 mL浓H2SO4.振荡使其不再分层． ②在烧瓶上安装水冷凝管.连好上.下水.后加热装置1 h冷却至室温． ③把烧瓶内混合液倒入盛有饱和Na2CO3 题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

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实验室可用冰醋酸(CH₃COOH)和异戊醇()合成乙酸异戊酯，其实验装置如图所示，操作过程如下：

①向圆底烧瓶中加入几粒碎瓷片，先后注入15 mL(0.14 mol)异戊醇和20 mL(0.35 mol)冰醋酸，最后小心加入5 mL浓H₂SO₄，振荡使其不再分层．

②在烧瓶上安装水冷凝管，连好上、下水，后加热装置1 h冷却至室温．

③把烧瓶内混合液倒入盛有饱和Na₂CO₃溶液的锥形瓶中，振荡后静置．

④把③中水层分离出后，再用蒸馏水洗涤有机层几次，并将洗涤后水层分离出．

⑤将分离的有机层转移到另一锥形瓶中，加入无水MgSO₄或Mg(NO₃)₂处理．最后将处理后的有机层经135－143℃蒸馏，即得乙酸异戊酯产品．

试完成以下问题：

(1)写出乙酸和异戊醇合成乙酸异戊酯的化学方程式________，其中浓H₂SO₄的作用是________，烧瓶内碎瓷片的作用是________．

(2)水冷凝器的作用是________，冷凝管的a口是冷却水的________(填“进口”“出口”)．

(3)乙酸和异戊醇物质的量之比0.35∶0.14大于1∶1，其原因是________．

(4)③中饱和碳酸钠的作用是________；⑤中无水MgSO₄或Mg(NO₃)₂的作用是________．

(5)步骤③的操作应用________(填仪器名称)，洗涤分离出水层后，应怎样把有机层转移至锥形瓶里________．

答案：
解析：

　　答案：(1)

　　催化剂和脱水剂　防止液体暴沸

　　(2)冷凝回流　出口

　　(3)因该反应是可逆反应，增大廉价的乙酸的量，可以提高异戊醇的转化率

　　(4)洗涤乙酸异戊酯中的H₂SO₄和过量的CH₃COOH　吸收乙酸异戊酯中残留的水

　　(5)分液漏斗　应将有机层从分液漏斗的上口处倒出

　　解析：此题是有关有机物制备的实验题．题中完整地给出乙酸异戊酯的合成过程，且设问中的5个小题都是围绕着实验原理和操作方法提出的．表面上考查的是合成乙酸异戊酯的实验内容，但实质上还是考查中学制备乙酸乙酯的实验，当然，试题中的装置和操作又与中学的乙酸乙酯实验有所不同，即增加了对冷凝管、分液漏斗的使用的考查．这将有助于提高学生的信息迁移能力，同时提高他们分析和解决问题的能力．

　　(1)酯化反应的实质是羧酸脱羟基、醇脱氢结合成水的取代反应，其中浓硫酸在反应中起催化剂和脱水剂的作用，为了防止在加热过程中液体暴沸，预先在烧瓶中加入碎瓷片．

　　(2)酯化反应的进行是需要加热的，但其反应物冰醋酸和异戊醇及其生成物乙酸异戊酯都属于低沸点物质，故在反应过程中极易形成蒸气逸出，为了使反应物充分利用，常用冷凝管使蒸气冷凝回流．使用冷凝管时要注意水流方向，即水流方向应与被冷却气体的流向相反，即图中的a口应是出水方向．

　　(3)从乙酸与异戊醇的反应方程式：

　　可以看出，乙酸与异戊醇是按1∶1的方式消耗的，但由于该反应是可逆反应，为了提高成本较高的异戊醇的转化率，常使廉价的乙酸过量．

　　(4)反应完毕后，烧瓶中的混合液中含有H₂SO₄、乙酸、异戊醇、乙酸异戊酯、水等物质，倒入饱和Na₂CO₃溶液中后，混合液中的H₂SO₄和过量的乙酸将与Na₂CO₃反应而最后位于水层，有机层主要是乙酸异戊酯和异戊醇，另有少量的水，蒸馏可使乙酸异戊酯和异戊醇分离，蒸馏时加入MgSO₄或Mg(NO₃)₂可吸收有机层中的水分〔可联想工业制浓HNO₃时加Mg(NO₃)₂吸水〕．

　　(5)③中所得分层后的混合物，用分液漏斗进行分离，使用分液漏斗分液时要注意：下层液体从分液漏斗的下端流出，上层液体应从分液漏斗的上口处倒出．

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科目：高中化学 来源： 题型：

（1）下列配制100mL 0.100mol?L^-1的碳酸钠溶液的操作步骤按先后顺序排列为

⑤③①②④

（填数字序号）．
①将一定质量的碳酸钠置于小烧杯内，用少量水将其溶解
②待溶液冷至室温后，将其完全转移到容量瓶内，摇匀
③计算所需碳酸钠的质量，并用精密天平准确称取
④加水至容量瓶内，使凹液面最低点与容量瓶的刻度线相切，盖上塞子摇匀
⑤检查容量瓶是否渗漏
若量取20.00mL该碳酸钠溶液，应选用的量器是

碱式滴定管或移液管

．
（2）根据现有中学化学知识，判断下列有关实验叙述正确的是

（填序号）．
A．检验红砖中氧化铁成分用到的试剂是盐酸和硫氰化钾溶液
B．用冰醋酸、蒸馏水和容量瓶等仪器配制pH为1的醋酸稀溶液
C．中和滴定时，酸式滴定管用蒸馏水清洗3次后，即加入标准盐酸溶液进行滴定
D．实验室用洁净的试管做银镜反应时不能将试管直接放酒精灯火焰上加热
E．由于碘在酒精中的溶解度大，所以可用酒精将碘水中的碘萃取出来．

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科目：高中化学 来源： 题型：

硫元素的含氧酸盐在工业上用途广泛．
（1）工业上用Na₂SO₃溶液处理工业尾气中的SO₂，表中数据表示反应过程中

n(SO32-)

n(HSO3-)

随pH变化的关系：

n(SO32-)

n(HSO3-)

91：9

1：1

9：91

室温下pH

8.2

7.2

6.2

简述

n(SO32-)

n(HSO3-)

=1时，溶液pH=7.2的原因：

；若用0.20mol/L的NaOH溶液（反应前后溶液体积不变）吸收SO₂，若反应后溶液呈中性，则c（HSO₃^-）+2c（SO₃^2-）=

mol/L．
（2）已知K_i1（H₂SO₃）＞K_i（HAc）＞K_i2（H₂SO₃）＞K_i2（H₂CO₃），要使NaHSO₃溶液中c（Na⁺）：c（HSO₃^-）接近1：1，可在溶液中加入少量

．
a．H₂SO₃溶液 b．NaOH溶液 c．冰醋酸 d．Na₂CO₃
（3）实验室通过低温电解KHSO₄溶液制备过二硫酸钾K₂S₂O₈，写出熔融KHSO₄的电离方程式：

．
（4）S₂O₈^2-有强氧化性，还原产物为SO₄^2-，硫酸锰（MnSO₄）和过硫酸钾（K₂S₂O₈）两种盐溶液在银离子催化下可发生反应，得到紫红色溶液．书写此反应的化学方程式：

．
（5）已知：S₂O₃^2-有较强的还原性，实验室可用I^-测定K₂S₂O₈样品的纯度：反应方程式为：
S₂O₈^2-+2I^-→2SO₄^2-+I₂…①；
I₂+2S₂O₃^2-→2I^-+S₄O₆^2-…②．
则S₂O₈^2-、S₄O₆^2-、I₂氧化性强弱顺序：

．
（6）K₂S₂O₈是偏氟乙烯（CH₂=CF₂）聚合的引发剂，偏氟乙烯由CH₃-CClF₂气体脱去HCl制得，生成0.5mol偏氟乙烯气体要吸收54kJ的热，写出反应的热化学方程式

．

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科目：高中化学 来源：2013-2014学年上海市徐汇区高三上学期期末（一模）考试化学试卷（解析版） 题型：填空题

硫元素的含氧酸盐在工业上用途广泛，完成下列填空。

工业上用Na₂SO₃溶液处理工业尾气中的SO₂，下表数据表示反应过程中随pH变化的关系：

	91:9	1:1	9:91
室温下pH	8.2	7.2	6.2

（1）简述= 1时，溶液pH= 7.2的原因：___________________；若用0.20 mol/L 的NaOH溶液（反应前后溶液体积不变）吸收SO₂，若反应后溶液呈中性，则

c (HSO₃^-) + 2c (SO₃^2-) = _______ mol/L 。

（2）已知：K_i1(H₂SO₃)> K_i(HAc) > K_i2(H₂SO₃) > K_i2(H₂CO₃)，要使NaHSO₃溶液中c(Na⁺):c(HSO₃^-)接近1:1，可在溶液中加入少量____________。

a．H₂SO₃溶液 b．NaOH溶液 c．冰醋酸 d．Na₂CO₃

（3）实验室通过低温电解KHSO₄溶液制备过二硫酸钾K₂S₂O₈，写出熔融KHSO₄的电离方程式：__________________________________________。

（4）S₂O₈^2-有强氧化性，还原产物为SO₄^2-，硫酸锰（MnSO₄）和过硫酸钾（K₂S₂O₈）两种盐溶液在银离子催化下可发生反应，得到紫红色溶液。书写此反应的化学方程式：。

（5）已知：S₂O₃^2-有较强的还原性，实验室可用I^-测定K₂S₂O₈样品的纯度：反应方程式为：

S₂O₈^2-＋2I^-→2SO₄^2-＋I₂……① I₂＋2S₂O₃^2-→2I^-＋S₄O₆^2-……②

S₂O₈^2-、S₄O₆^2-、I₂氧化性强弱顺序：__________________________。

（6）K₂S₂O₈是偏氟乙烯（CH₂=CF₂）聚合的引发剂，偏氟乙烯由CH₃—CClF₂气体脱去HCl制得，生成0.5 mol偏氟乙烯气体要吸收54 kJ的热，写出反应的热化学方程式_______。

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科目：高中化学 来源：2014届湖北省新高三起点调研化学试卷（解析版） 题型：实验题

实验室可用环己醇（沸点：160．84℃，微溶于水）制备环己酮（沸点：155．6℃，微溶于水），使用的氧化剂可以是次氯酸钠、重铬酸钾等。

下列装置分别是产品的合成装置和精制装置示意图：

合成实验过程如下：

向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的三颈烧瓶中依次加入5．2 mL环己醇和25 mL冰醋酸。开动搅拌器，将40 mL次氯酸钠溶液逐渐加入到反应瓶中，并使瓶内温度维持在30～35℃，用磁性搅拌器搅拌5 min。然后，在室温下继续搅拌30 min后，在合成装置中再加入30 mL水、3g氯化铝和几粒沸石，加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为止。

回答下列问题：

（1）在合成装置中，甲装置的名称是。

（2）三颈烧瓶的容量为（填“50 mL"、“100 mL”或“250 mL"）。

（3）滴液漏斗具有特殊的结构，主要目的是____ 。

（4）蒸馏完成后，向馏出液中分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，其目的是。然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合液倒人____ 中，分离得到有机层。

（5）用如上右图对粗产品进行精制，蒸馏收集____ ℃的馏分。

（6）检验坏己酮是否纯净，可使用的试剂为____ 。

A．重铬酸钾溶液 B．金属钠 C．新制的氢氧化铜悬浊液

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科目：高中化学 来源：2012-2013学年福建省毕业班质量检查理综考试化学试卷（解析版） 题型：计算题

利用反应I₂(s)+Cl₂(g)=2ICl(l)，实验室可用如下图所示装置（加热、夹持仪器已略去）制取少量IC1。

已知：ICl的熔点为13.9℃，沸点为97.4℃，易水解，且能发生反应：

ICl(l)+Cl₂(g)=2ICl₃(l)

（1）装置A中发生反应的化学方程式是____________。

（2）装置B的作用是______。不能用装置F代替装置E，理由是____________。

（3）所制得的ICl中溶有少量ICl₃杂质，提纯的方法是______ (填标号）。

A．过滤 B．蒸发结晶 C．蒸馏 D．分液

（4）用ICl的冰醋酸溶液测定某油脂的不饱和度。进行如下两个实验，实验过程中有关反应为：

i．

ii．ICl+KI=I₂+KCl

iii．I₂+2Na₂S₂O₃=2NaI+Na₂S₄O₆

实验1：将0.500g该油脂样品溶于10mL四氯化碳后，加人20mL某ICl的冰醋酸溶液（过量），充分反应后，加人足量KI溶液，生成的碘单质用a mol•L^—¹的Na₂S₂O₃，标准溶液滴定。经平行实验，测得消耗的Na₂S₂O₃溶液的平均体积为V₁mL。

实验2（空白实验）：不加油脂样品，其它操作步骤、所用试剂及用量与实验1完全相同，测得消耗的Na₂S₂O₃溶液的平均体积为V₂mL。

①滴定过程中可用______作指示剂。

②滴定过程中需要不断振荡，否则会导致V₁______（填“偏大”或“偏小”）。

③0.500g该油脂样品所消耗的ICl的物质的量为______mol。由此数据经换算即可求得该油脂的不饱和度。

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