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【题目】制备N2H4·H2O(水合肼)和无水Na2SO3主要实验流程如下:

已知:① 氯气与烧碱溶液的反应是放热反应;

N2H4·H2O有强还原性,能与NaClO剧烈反应生成N2

⑴从流程分析,本流程所用的主要有机原料为_______________(写名称)。

⑵步骤制备NaClO溶液时,若温度为41℃,测得产物中除NaClO外还含有NaClO3,且两者物质的量之比为51,该反应的离子方程式为____________________

⑶实验中,为使步骤中反应温度不高于40 ℃,除减缓Cl2的通入速率外,还可采取的措施是_________________

⑷步骤合成N2H4·H2O(沸点约118 ℃)的装置如图。NaClO碱性溶液与尿素[CONH22](沸点196.6℃)水溶液在40℃以下反应一段时间后,再迅速升温至110℃继续反应。

使用冷凝管的目的是_________________

滴液漏斗内的试剂是_______

将滴液漏斗内的液体放入三颈烧瓶内的操作是______________________________

写出流程中生成水合肼反应的化学方程式________________________________

步骤制备无水Na2SO3(水溶液中H2SO3HSO3SO32pH的分布如图所示)。

边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定停止通SO2pH值为____(取近似整数值,下同);

②用制得的NaHSO3溶液再制Na2SO3溶液的pH应控制在________

【答案】尿素 8Cl2 + 16OH- = 5ClO-+ ClO3- + 10Cl- + 8H2O 冰水浴冷却 通过冷凝回流,减少水合肼的挥发,提高水合肼的产率 NaClO碱性溶液 打开滴液漏斗的活塞,旋转旋塞使漏斗内的液体缓缓流下 NaClO + CO(NH2)2 +2NaOH NaCl + N2H4 ·H2O + Na2CO3 4 10

【解析】

由实验流程可知,氯气和氢氧化钠溶液的反应生成NaClO,为避免生成NaClO3,应控制温度在40℃以下,生成的NaClO与尿素反应生成N2H4H2ONa2CO3,可用蒸馏的方法分离出N2H4H2O,副产品Na2CO3溶液中通入二氧化硫,可制得Na2SO3,结合对应物质的性质以及题给信息分析解答。

⑴根据流程图,本流程所用的主要有机原料为尿素,故答案为:尿素;

(2)若温度为41℃,测得产物中除NaClO外还含有NaClO3,且两者物质的量之比为51,同时还生成NaCl,根据得失电子守恒,ClO-ClO3- Cl- 物质的量之比为5110,反应的离子方程式为8Cl2 + 16OH- = 5ClO-+ ClO3- + 10Cl- + 8H2O,故答案为:8Cl2 + 16OH- = 5ClO-+ ClO3- + 10Cl- + 8H2O

⑶氯气与烧碱溶液的反应是放热反应,实验中,为使步骤Ⅰ中反应温度不高于40 ℃,除减缓Cl2的通入速率外,避免反应过于剧烈,放出大量的热而导致温度升高,还可以用冰水浴冷却,故答案为:冰水浴冷却;

(4)①为避免N2H4H2O的挥发,使用冷凝管,起到冷凝回流,减少水合肼的挥发,提高水合肼的产率,故答案为:通过冷凝回流,减少水合肼的挥发,提高水合肼的产率;

②为了避免N2H4H2O NaClO剧烈反应生成N2,实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是NaClO碱性溶液;将滴液漏斗内的液体放入三颈烧瓶内的操作是打开滴液漏斗的活塞,旋转旋塞使漏斗内的液体缓缓流下,故答案为:NaClO碱性溶液;打开滴液漏斗的活塞,旋转旋塞使漏斗内的液体缓缓流下;

根据流程图,NaClO CO(NH2)2 NaOH溶液中反应生成水合肼和碳酸钠,反应的化学方程式为NaClO + CO(NH2)2 +2NaOH NaCl + N2H4 ·H2O + Na2CO3,故答案为:NaClO + CO(NH2)2 +2NaOH NaCl + N2H4 ·H2O + Na2CO3

(5)Na2CO3制备无水Na2SO3,在Na2CO3溶液中通入过量的二氧化硫生成NaHSO3,然后在NaHSO3溶液中加入NaOH溶液可生成Na2SO3

①由图像可知,溶液pH约为4时,可完全反应生成NaHSO3,此时可停止通入二氧化硫,故答案为:4

②由图像可知pH约为10时,可完全反应生成Na2SO3,故答案为:10

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(1)滴定时,应使用____________(酸式碱式”) 滴定管。

(2)滴定达到终点的标志是___________________________________________

(3)实验过程中测得数据如下表:

编号

1

2

3

V(水样)/mL

10.00

10.00

10.00

V(AgNO3)/mL

3.75

4.01

3.99

计算水样中氯离子的含量为_______________mg/L(保留2位小数)

(4)滴定结束后:

当溶液中的残余c(Cl-)=1.8×10-5mol/L,则此时溶液中c(CrO42-)=____________ mol·L1

已知2AgCl+ CrO42-2Cl-+Ag2CrO4,计算出该反应的平衡常数为____________

(5)下列情况会造成实验测定结果偏低的是____________。(填标号)

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