Question

3．二茂铁（难溶于水，易溶于乙醚等有机溶剂，是易升华的橙色晶体）可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等．实验室制备二茂铁反应原理及装置示意图如下：
I．反应原理：2KOH+FeCl₂+2C₅H₆→（C₅H₅）Fe+2KCl+2H₂O
                （环戊二稀）（二茂铁）

Ⅱ．实验装置

Ⅲ．实验步骤
步骤l．在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH，并从仪器a中加入60mL无水乙醚到烧瓶中，充分搅拌，同时通氮气约10min（图l）．
步骤2．再从仪器a滴入5.5mL新蒸馏的环戊二烯，搅拌．
步骤3．将6.5g无水FeCl₂与（CH₃）₂SO（二甲亚砜）配成的溶液装入仪器a中，慢慢滴入烧瓶中，45min滴完，继续搅拌45min．
步骤4．再从仪器a加入25mL无水乙醚搅拌．
步骤5．将烧瓶中的液体转入分液漏斗，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液．
步骤6．蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品．
步骤7．粗产品升华提纯（图2）
（1）写出题21B一图l中仪器名称：a为滴液漏斗，b为球形冷凝管．
（2）步骤l中通入氮气的目的是排尽装置中空气，防止实验过程中亚铁离子被氧化．
（3）步骤5在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后D（填序号）
A．直接将二茂铁乙醚溶液从分液漏斗上口倒出
B．直接将二茂铁乙醚溶液从分液漏斗下口放出
C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将二茂铁乙醚溶液从下口放出
D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将二茂铁乙醚溶液从上口倒出
（4）升华提纯时，图2漏斗颈处棉花球的作用是过滤二茂铁固体，防止逸散到空气中．
（5）为了确证得到的是二茂铁，还需要进行的一项简单实验是测定所得固体的熔点．
（6）确定二茂铁的结构是图c而不是d可测定的谱图为核磁共振氢谱．

Answer 1

分析 （1）仪器a为滴液漏斗，仪器b为球形冷凝管；
（2）二茂铁中铁是+2价，易被空气中氧气氧化，通入氮气排尽装置中空气；
（3）二茂铁乙醚溶液的密度比水小，且不与水互溶，下层液从分液漏斗下口放出，上层液生成分液漏斗上口倒出；
（4）过滤二茂铁固体，防止逸散到空气中；
（5）可以通过测定所得固体的熔点确定；
（6）根据分子中不同H原子种类进行确定．

解答 解：（1）根据仪器的结构可知，仪器a为滴液漏斗，仪器b为球形冷凝管，
故答案为：滴液漏斗；球形冷凝管；
（2）二茂铁中铁是+2价，易被空气中氧气氧化，通入氮气排尽装置中空气，防止实验过程中亚铁离子被氧化，
故答案为：排尽装置中空气，防止实验过程中亚铁离子被氧化；
（3）二茂铁乙醚溶液的密度比水小，且不与水互溶，先将水层从分液漏斗的下口放出，为防止产生杂质，再将二茂铁乙醚溶液从上口倒出，故选：D；
（4）升华提纯时，图2漏斗颈处棉花球的作用是：过滤二茂铁固体，防止逸散到空气中污染空气，
故答案为：过滤二茂铁固体，防止逸散到空气中；
（5）物质都具有一定的熔点，可以通过测定所得固体的熔点确定二茂铁，
故答案为：测定所得固体的熔点；
（6）c、d结构不同，分子中H原子数目不同，可以利用核磁共振氢谱进行确定，
故答案为：核磁共振氢谱．

点评 本题考查物质合成实验，涉及化学仪器、对操作的分析评价、分液、物质组成及结构的确定等，题目素材中学比较陌生，注意理解有机物合成中产物的确定，难度较大．