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    11．实验室常利用甲醛法测定（NH4）2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH4++6HCHO═3H++6H2O+（CH2）6N4H+[滴定时，1mol（CH2）6N4H+与1mol H+相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸．某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
    步骤Ⅰ：称取样品1.500g．
    步骤Ⅱ：将样品溶解后，完全转移到250mL容量瓶中，定容，充分摇匀．
    步骤Ⅲ：移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点．按上述操作方法再重复2次．
    （1）根据步骤Ⅲ填空：
    ①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数偏高（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）．
    ②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积无影响（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）．
    ③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察B．
    A．滴定管内液面的变化
    B．锥形瓶内溶液颜色的变化
    ④滴定达到终点时的现象：最后一滴NaOH溶液滴下，溶液由无色到粉红（或浅红），且半分钟内不变色．
    （2）滴定结果如下表所示：
    滴定
    次数    		待测溶液的体积/mL标准溶液的体积
    滴定前刻度/mL滴定后刻度/mL
    125.001.0221.03
    225.002.0021.99
    325.000.2020.20
    若NaOH标准溶液的浓度为0.101 0mol/L，则该样品中氮的质量分数为_18.85%．

    分析 （1）①滴定管需要要NaOH溶液润洗，否则会导致溶液浓度偏低，体积偏大；
    ②锥形瓶内是否有水，对实验结果无影响，可从物质的物质的量的角度分析；
    ③滴定时眼睛应注意注意观察颜色变化，以确定终点；
    ④根据酚酞的变色范围确定滴定终点时颜色变化；
    （2）标准溶液的体积应取三次实验的平均值，计算出溶液中H+的物质的量，根据方程式可知（CH2）6N4H+的物质的量，进而确定样品中氮的质量分数．

    解答 解：（1）①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后需要再用NaOH溶液润洗，否则相当于NaOH溶液被稀释，滴定消耗的体积会偏高，测得样品中氮的质量分数也将偏高，
    故答案为：偏高；
    ②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，虽然水未倒尽，但待测液中的H+的物质的量不变，则滴定时所需NaOH标准溶液中的氢氧化钠的物质的量就不变，也就是无影响，
    故答案为：无影响；
    ③定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应注意观察颜色变化，确定滴定终点，故答案为：B；
    ④待测液为酸性，酚酞应为无色，当溶液转为碱性时，溶液颜色变为粉红（或浅红），最后一滴NaOH溶液滴下，溶液由无色到粉红（或浅红），且半分钟内不变色，
    故答案为：最后一滴NaOH溶液滴下，溶液由无色到粉红（或浅红），且半分钟内不变色；
    （2）标准溶液的体积应取三次实验的平均值，
    首先确定滴定时所用的NaOH标准溶液为$\frac{20.01+19.99+20.00}{3}$mL=20.00mL，
    根据题意中性甲醛溶液一定是过量的，而且1.500g 铵盐 经溶解后，取了其中$\frac{1}{10}$进行滴定，即0.15g，
    滴定结果，溶液中含有H+（含（CH2）6N4H+）共0.02L××0.1010mol/L=0.00202mol，
    根据4NH4++6HCHO═3H++6H2O+（CH2）6N4H+，每生成4molH+（含（CH2）6N4H+），会消耗NH4+4mol，
    所以共消耗NH4+0.00202mol，
    其中含氮元素0.00202mol×14g/mol=0.02828g
    所以氮的质量分数为$\frac{0.02828}{0.15}$×100%=18.85%，
    故答案为：18.85%．

    点评 本题考查物质的含量的测定，侧重于中和滴定的考查，注重于学生实验能力和分析能力和计算能力的综合考查，为考试高频考点，题目难度不大．

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    1．下列反应属于吸热反应的是（　　）
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    2．某研究性学习小组为合成1-丁醇，查阅资料得知一条合成路线：
    CH3CH=CH2+CO+H2$\stackrel{一定条件}{→}$CH3CH2CH2CHO$→_{Ni，△}^{H_{2}}$CH3CH2CH2CH2OH
    CO的制备原理：HCOOH$→_{△}^{浓硫酸}$CO↑+H2O，并设计出原料气的制备装置（如图）
    请填写下列空白：
    （1）实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸、2-丙醇，从中选择合适的试剂制备氢气、丙烯．写出化学方程式：Zn+2HCl=ZnCl2+H2↑，（CH3）2CHOH$→_{△}^{催化剂}$CH2=CHCH3↑+H2O．
    （2）若用以上装置制备干燥纯净的CO，装置中a和b的作用分别是恒压，防倒吸；
    C和d中承装的试剂分别是NaOH溶液，浓H2SO4．若用以上装置制备H2，气体发生装置中必需的玻璃仪器名称是分液漏斗、蒸馏烧瓶；在虚线框内画出收集干燥H2的装置图．
    （3）制丙烯时，还产生少量SO2、CO2及水蒸气，该小组用以下试剂检验这四种气体，混合气体通过试剂的顺序是④⑤①②③（或④⑤①③②）（填序号）
    ①饱和Na2SO3溶液②酸性KMnO4溶液③石灰水④无水CuSO4⑤品红溶液
    （4）合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应，为增大反应速率和提高原料气的转化率，你认为应该采用的适宜反应条件是b．
    a．低温、高压、催化剂               b．适当的温度、高压、催化剂
    c．常温、常压、催化剂               d．适当的温度、常压、催化剂．

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    19．某苛性钾样品中含有不与酸反应的杂质，为了测定苛性钾的纯度，取样品0.56g溶于水制成1L溶液．取此溶液25.00mL，用0.005mol/LH2SO4标准液滴定，用去24mL标准液．则苛性钾的纯度为（　　）
    A．96%B．48%C．9.6%D．56%

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    6．下列说法正确的是（　　）
    A．在100℃、101 kPa条件下，液态水的气化热为40.69 kJ•mol-1，则H2O（g）?H2O（l） 的△H=+40.69 kJ•mol-1
    B．已知MgCO3的Ksp=6.82×10-6，则所有含有固体MgCO3的溶液中，都有c（Mg2+）=c（CO32-），且c（Mg2+）•c（CO32-）=6.82×10-6
    C．已知某些化学键的键能数据如下表：
    化学键C-CC-HH-HS-HS-SS-C
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    则反应C3H7-S-S-C3H7（g）+3H2（g）═2C3H8（g）+2H2S（g）的焓变为△H=（2f+e+3c-2b-2d）kJ•mol-1
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    D．能使湿润的淀粉KI试纸变蓝色的物质一定是Cl2

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    1．乙炔是有机合成工业的一种原料．工业上曾用CaC2与水反应生成乙炔．
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    （2）将乙炔通入[Cu（NH3）2]Cl溶液生成Cu2C2红棕色沉淀．Cu+基态核外电子排布式为1s22s22p63s23p63d10．
    （3）乙炔与氢氰酸反应可得丙烯腈（H2C=CH-C≡N）．丙烯腈分子中碳原子轨道杂化类型是sp、sp2．
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