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Ⅰ.制备水杨酸对正辛基苯基酯()的过程如下:

步骤一:将水杨酸晶体投入到三颈烧瓶中,再加入适量的氯苯作溶剂并充分搅拌使晶体完全溶解,最后加入少量的无水三氯化铝。

步骤二:按下图所示装置装配好仪器,水浴加热控制温度在20~40℃之间,在搅拌下滴加SOCl2,反应制得水杨酰氯。

该反应方程式为:

(水杨酸)+SOCl2→(水杨酰氯)+HCl↑+SO2↑

步骤三:将三颈烧瓶中混合液升温至80℃,再加入对正辛苯酚[],温度控制在100℃左右,不断搅拌。

步骤四:过滤、蒸馏、减压过滤;酒精洗涤、干燥即得产品。

(1)实验时,冷凝管中的冷却水进口为 _______(选填“a”或“b”);

(2)步骤一中加入无水三氯化铝的作用是 ___________________________。

(3)步骤三中发生反应的化学方程式为 _____________________________。

Ⅱ.PCl3可用于半导体生产的外延、扩散工序。有关物质的部分性质如下:

熔点/℃

沸点/℃

密度/g·mL-1

其他

白磷

44.1

280.5

1.82

2P(过量)+3Cl22PCl3;2P+5Cl2(过量) 2PCl5

PCl3

-112

75.5

1.574

遇水生成H3PO3和HCl,遇O2生成POCl3

POCl3

2

105.3

1.675

遇水生成H3PO4和HCl,能溶于PCl3

已知下图是实验室制备PCl3的装置(部分仪器已省略),则:

(1)实验室制备Cl2的离子反应方程式为:________________。

(2)碱石灰的作用除了防止空气中的O2和水蒸气进入并与产品发生反应外还有:_________。

(3)向仪器甲中通入干燥Cl2之前,应先通入一段时间的干燥CO2,其目的是_____________。

(4)测定产品中PCl3纯度的方法如下:迅速称取m g产品,水解完全后配成500mL溶液,取出25.00mL加入过量的c1 mol/L V1 mL 碘溶液,充分反应后再用c2 mol/L Na2S2O3溶液滴定过量的碘,终点时消耗V2 mL Na2S2O3溶液。已知:H3PO3+H2O+I2==H3PO4+2HI;I2+2Na2S2O3==2NaI+Na2S4O6;假设测定过程中没有其他反应,则根据上述数据,求出该产品中PCl3的质量分数为 ___________________(用含字母的代数式表示、可不化简)。

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选项

实验

现象

结论

A

向氯水中加入过量的铁粉,充分反应后滴加酸性高锰酸钾溶液

有气体生成,高锰酸钾溶液褪色

氯水将Fe氧化为Fe2+

B

向某钾盐中滴加浓盐酸,产生气体再通入品红溶液

品红溶液褪色

该钾盐为K2SO3或KHSO3

C

向1.0 mol·L-1的NaHCO3溶液中滴加2滴甲基橙

溶液呈黄色

NaHCO3溶液呈碱性

D

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