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【题目】砂质土壤分析中常用 Karl Fischer法是测定其中微量水含量,该方法是利用I2SO2反应定量消耗水作为原理(假设土壤中其他成分不参加反应),据此回答下列问题:

(1)写出该反应的化学反应方程式:_______________________

步骤I:反应样品中的水

下图是某同学在实验室模拟Karl Fischer法的实验装置图:

(2)装置连接的顺序为a→____________(填接口字母顺序)M仪器的名称为________________,其在实验过程中的作用是:____________

(3)操作步骤为:①连接装置并检查装置气密性,②装入药品,____________________;③关闭弹簧夹,打开分液漏斗活塞;④反应结束后,关闭分液漏斗活塞,继续通入N2,⑤取下D装置,···

步骤④中继续通入N2的目的是________________________________

步骤 II:测定剩余的碘

向反应后的D装置加入蒸馏水,过滤,充分洗涤,并合并洗涤液和滤液,将其配成250.00mL溶液,取25.00mL0.20mol·L-1 Na2S2O3标准液滴定剩余的I2单质,已知反应如下:2S2O32+I2=S4O62+2I

(4)Na2S2O3标准液应装在_____________(酸式碱式”)滴定管中;上述操作中,合并洗涤液和滤液的目的是__________________________

(5)滴定实验重复四次得到数据如下:

实验

消耗的标准液的体积/mL

18.37

20.05

19.95

20.00

①若实验开始时,向D装置中加入10.00 g土壤样品和10.16I2(已知I2过量),则样品土壤中水的含量为_________%

②若Na2S2O3标准液已部分氧化变质,则水含量测定结果将____________(偏高偏低不变”)

【答案】SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI d→e→i→h→g→f→b→(c) 长颈漏斗 平衡内外气压,防止压强过大 打开弹簧夹,通入氮气 将装置中的SO2全部赶入B装置中吸收 碱式 使所有剩余的碘均进入滤液,测量结果更准确 7.2% 偏低

【解析】

(1)利用I2 SO2反应定量消耗水,碘单质具有氧化性,二氧化硫具有还原性,二者在水中发生氧化还原反应生成碘化氢和硫酸,据此写出反应的方程式;

(2)装置A是制备二氧化硫气体,装置B中的碱石灰可以吸收尾气,并防止外界水蒸气加入装置,应该在整套装置的最后,D装置应该为二氧化硫与样品反应的装置,进入该装置的二氧化硫需要用浓硫酸(E)干燥,C装置为安全瓶,因此装置的顺序为ACEDB,据此分析解答;

(3)操作步骤:①连接装置并检查装置气密性,②装入药品,打开弹簧夹,通入氮气,把装置内空气赶净,③关闭弹簧夹,打开分液漏斗活塞;④反应结束后,关闭分液漏斗活塞,继续通入N2 ,将装置中的SO2全部赶入B装置中吸收,据此分析解答;

(4)Na2S2O3 水解显碱性;合并洗涤液和滤液,使所有剩余的碘进入滤液,据此分析解答;

(5)①实验过程中碘与二氧化硫反应后,剩余的碘用0.20 molL-1Na2S2O3 标准液滴定,根据消耗的Na2S2O3求出剩余的碘,再根据(1)中的方程式求出消耗的水,最后求样品中水的含量;②若Na2S2O3 标准液已部分氧化变质,消耗硫代硫酸钠溶液体积增大,测定剩余碘单质物质的量增大,据此分析判断。

(1)碘单质具有氧化性,二氧化硫具有还原性,二者在水中发生氧化还原反应生成氢碘酸和硫酸,反应的化学方程式为:SO2+I2+2H2O=2HI+H2SO4,故答案为:SO2+I2+2H2O=2HI+H2SO4

(2) 装置A是制备二氧化硫气体,装置B中的碱石灰可以吸收尾气,并防止外界水蒸气加入装置,应该在整套装置的最后,D装置应该为二氧化硫与样品反应的装置,进入该装置的二氧化硫需要用浓硫酸(E)干燥,C装置为安全瓶,因此装置的顺序为ACEDB,接口顺序为d→e→i→h→g→f→b→(c);根据图示,M为长颈漏斗,在实验过程中,可以起到平衡内外气压,防止压强过大的作用,故答案为:d→e→i→h→g→f→b→(c);长颈漏斗;平衡内外气压,防止压强过大;

(3)操作步骤:①连接装置并检查装置气密性,②装入药品,打开弹簧夹,通入氮气,把装置内空气赶净,③关闭弹簧夹,打开分液漏斗活塞;④反应结束后,关闭分液漏斗活塞,继续通入N2 ,将装置中的SO2全部赶入B装置中吸收,⑤取下D装置,···,故答案为:打开弹簧夹,通入氮气;将装置中的SO2全部赶入B装置中吸收;

(4)Na2S2O3 水解显碱性,标准液应装在碱式滴定管中;上述操作中,合并洗涤液和滤液,可以使所有剩余的碘均进入滤液,测量结果更准确,故答案为:碱式;使所有剩余的碘均进入滤液,测量结果更准确;

(5)①实验开始时,向D 装置中加入10.00克土壤样品和10.16I2(已知I2过量)n(I2)==0.04mol,向反应后的D装置加入蒸馏水,过滤,充分洗涤,并合并洗涤液和滤液,将其配成250.00mL溶液,取 25.00mL 0.20 mol·L-1 Na2S2O3 标准液滴定剩余I2单质,根据实验数据可知,实验①的误差较大,删除该数值,②③④实验消耗Na2S2O3溶液的平均值=mL =20.00 mL,根据2S2O32-+I2=S4O62-+2I-,消耗碘单质物质的量= n(Na2S2O3×=×0.0200L×0.20mol/L ×10=0.02mol,剩余I2物质的量=0.04mol-0.02mol=0.02mol,即与二氧化硫反应的碘单质物质的量=0.04mol-0.02mol=0.02mol,消耗水为0.04mol,土壤样品中水的含量=×100%=7.2%,故答案为:7.2%

②若Na2S2O3 标准液已部分氧化变质,滴定过程中消耗的硫代硫酸钠溶液体积增大,测定剩余碘单质物质的量增大,则与二氧化硫反应的碘单质减少,反应的水的物质的量减小,计算得到水的含量偏低,故答案为:偏低。

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为制备并得到纯净干燥的气体,补充下表中缺少的药品。

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装置II中药品

蒸馏烧瓶

a仪器

制备纯净Cl2

KmnO4

浓盐酸

i___________

制备纯净的NO

Cu

ii__________

仪器a的名称为____;装置的作用是______________

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