精英家教网 > 高中化学 > 题目详情
邻叔丁基对苯二酚(TBHQ)是一种新颖的食品抗氧剂,其制备原理如下:

实验过程中的主要步骤如下:
步骤1:向三颈烧瓶中加入5.5 g对苯二酚,5.0 mL浓磷酸及20 mL二甲苯(装置如图所示),启动搅拌器。

步骤2:缓缓加热到100~110 ℃,慢慢滴加7.5 mL叔丁醇和5 mL二甲苯组成的溶液,30~60 min内滴完。
步骤3:升温到135~140 ℃,恒温回流2.5 h。
步骤4:将反应液冷却到120 ℃,直到反应完成。
步骤5:将反应液倒入烧杯,并用热水洗涤三颈烧瓶,洗液并入烧杯中。
步骤6:冷却结晶,抽滤,回收滤液中的二甲苯和磷酸。
步骤7:用干甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥。
(1)磷酸在实验中的作用是________。
(2)本实验中二甲苯的作用是_________________________________ __________________________________________________。
(3)步骤4中反应完成的标志是_________________________。
(4)步骤7脱色时,可用的脱色剂是________。
(5)对合成得到的产品表征,还需要的主要现代分析仪器是__________________________。
(1)催化剂
(2)一是作为溶剂,稀释叔丁醇,防止局部浓度过高,生成副产物DTBHQ,二是考虑DTBHQ溶于冷的二甲苯,可除去产品中的DTBHQ
(3)不再有回流液
(4)活性炭
(5)红外光谱仪、熔点测定仪
(1)由方程式可知,H3PO4起催化剂作用。(2)使用二甲苯是为了减少副产物的发生,或是提高产率。(3)当不再出现回流液时,说明反应不再发生。(4)活性炭可以作为脱色剂,除去色素。(5)红外光谱仪可以测定化学键和官能团,熔点测定仪可以确定产物的纯度等。
练习册系列答案
相关习题

科目:高中化学 来源:不详 题型:单选题

下列实验操作不能达到目的的是
A.除去MgCl2酸性溶液中的Fe3+:加热搅拌,加入MgCO3,过滤,加适量的盐酸
B.制备硅酸胶体:向硅酸钠水溶液中逐滴滴加稀盐酸至溶液呈强酸性
C.检验Fe2(SO43溶液中是否含有FeSO4:滴加少许酸性高锰酸钾溶液,并振荡
D.使盛有少量氢氧化镁沉淀的试管中的沉淀溶解:加入一定量的氯化铵溶液

查看答案和解析>>

科目:高中化学 来源:不详 题型:单选题

下列对Ⅰ~Ⅳ实验的现象预测正确的是(  )
A.实验Ⅰ:振荡后静置,液体分层,下层液体无色
B.实验Ⅱ:滴入氢氧化钠溶液后,试管中出现白色沉淀,白色沉淀迅速变为灰绿色,最后变为红褐色
C.实验Ⅲ:一段时间后,饱和CuSO4溶液中出现蓝色晶体
D.实验Ⅳ:加热后,水槽中先生成白色沉淀,后逐渐溶解

查看答案和解析>>

科目:高中化学 来源:不详 题型:实验题

制备无水乙醇的实验原理:由于乙醇95.6%、水4.4%组成一种混合物,常压下,它有一定的沸点(78.17 ℃),这个沸点低于水的(100 ℃)也低于纯乙醇的沸点(78.3 ℃),所以只靠简单蒸馏酒精,所得乙醇纯度最高只能达到95.6%,尚含有4.4%的水。如果要得到含量较高的乙醇,在实验室中常用的简便方法是加入生石灰回流(回流是在一个可以加热的反应容器中,把液体加热使受热转化生成的蒸气通过冷凝器冷凝又回流到原容器的操作。见图甲),回流之后再蒸馏,可得99.5%的乙醇,通常称为无水乙醇。如果要得到纯度更高的绝对乙醇(含乙醇99.95%),则还要用金属钠进行处理,借以除去最后微量的水分。

实验步骤:取干燥的250 mL圆底烧瓶一个,加入95%乙醇100 mL和小块生石灰30 g,振摇后用橡皮塞塞紧,放置过夜。在烧瓶口装上回流冷凝管,管口接一支氯化钙干燥管(装置见图甲),在水浴上加热回流1至2小时,稍冷,取下冷凝管,改装成蒸馏装置(如图乙),再放在热水浴中蒸馏,把最初蒸出的5 mL馏出液另外回收,然后用烘干的吸滤瓶作为接收器,其侧管接一支氯化钙干燥管,使其与大气相通,蒸至无液滴出来为止,量取所得乙醇的体积,计算回收率。请回答:
(1)为什么回收或蒸馏时都要装上氯化钙干燥管?
                                                                        
(2)为了防止回流系统外部湿气侵入,有人用塞子把冷凝管上端塞紧,这样做是否可行,为什么?                                                                        
(3)无水氯化钙常用作吸水剂,如用无水氯化钙代替氧化钙投入酒精中,放置过夜,然后过滤。用此方法进行本实验制取乙醇是否可行,为什么?
                                                                        
(4)一般用干燥剂干燥有机物时,在蒸馏前应先过滤,但用氧化钙制备无水乙醇时,为什么可不过滤,留在瓶中一起蒸馏?
                                                                        
(5)为什么最初蒸出的5 mL馏出液另外收集,它的纯度是否已达99.5%?
                                                                        

查看答案和解析>>

科目:高中化学 来源:不详 题型:实验题

某化学学习小组在实验室中探究铁钉与热浓硫酸的反应。其探究流程如图所示:

(1)从实验安全的角度考虑,应先向烧杯中加入______(填“甲”或“乙”)。
(2)根据加入的反应物的量,实验需要选取的烧杯的规格为________(填字母序号)。
a.50 mL        b.100 mL         c.500 mL      d.1 000 mL
(3)上述流程图中从“静置”后的混合物中得到上清液B不能采用过滤的操作方法,其原因是__________________________________。
由于铁钉生锈,上清液B中可能既含Fe3,又含Fe2,要检验上清液B中有无Fe2,应加入的试剂是________(填字母序号)。
a.KSCN溶液和氯水
b.铁粉和KSCN溶液
c.NaOH溶液
d.酸性KMnO4溶液
(4)气体A的主要成分是SO2,还可能含有H2和CO2。流程图中“加热”时可能生成CO2的原因是________________(用化学方程式表示)。
利用下列仪器可以同时检验气体A中是否含有H2和CO2(其中的夹持仪器、橡胶管和加热装置已经略去),则仪器的连接顺序是________(填仪器的字母代号),装置A的作用是____________________________,装置B中试剂X的化学式是________。

      A      B       C      D        E       F

查看答案和解析>>

科目:高中化学 来源:不详 题型:实验题

实验室用硫酸铵、硫酸和废铁屑制备硫酸亚铁铵晶体的方法如下:
步骤1:将废铁屑依次用热的碳酸钠溶液、蒸馏水洗涤。
步骤2:向盛有洁净铁屑的烧杯中加入稀H2SO4溶液,水浴加热,使铁屑与稀硫酸反应至基本不再冒出气泡为止。趋热过滤。
步骤3:向滤液中加入一定量(NH42SO4固体。
硫酸亚铁晶体、硫酸铵、硫酸亚铁铵晶体的溶解度(g/100 g H2O)
温度物理溶解度
0 ℃
10 ℃
20 ℃
30 ℃
40 ℃
50 ℃
60 ℃
FeSO4·7H2O
15.6
20.5
26.5
32.9
40.2
48.6

(NH42SO4
70.6
73.0
75.4
78.0
81.0

88.0
(NH42SO4·FeSO4·6H2O
12.5
17.2
21.0
28.1
33.0
40.0
44.6
 
(1)步骤2中控制生成的硫酸亚铁中不含硫酸铁的方法是______________。
(2)在0~60 ℃内,从硫酸亚铁和硫酸铵的混合溶液中可获得硫酸亚铁铵晶体的原因是_______________________________________________________。
(3)为了从步骤3所得溶液中获得硫酸亚铁铵晶体,操作是___________________________。
(4)测定硫酸亚铁铵晶体中Fe2含量的步骤如下:
步骤1:准确称取a g(约为0.5 g)硫酸亚铁铵晶体样品,并配制成100 mL溶液。
步骤2:准确移取25.00 mL硫酸亚铁铵溶液于250 mL锥形瓶中。
步骤3:立即用浓度约为0.1 mol·L-1 KMnO4溶液滴定至溶液呈稳定的粉红色,即为滴定终点。
步骤4:将实验步骤1~3重复2次。
①步骤1中配制100 mL溶液需要的玻璃仪器是___________________________________;
②为获得样品中Fe2的含量,还需补充的实验是_________________________________。

查看答案和解析>>

科目:高中化学 来源:不详 题型:填空题

以重晶石(主要成分为BaSO4)为主要原料制备立德粉(ZnS和BaSO4的混合物)的工艺流程如下:

(1)焙烧时,焦炭需过量,其目的是:①____________________________;②____________________________。
(2)焙烧过程中发生的反应之一是4CO(g)+BaSO4(s)BaS(s)+4CO2(g),该反应的平衡常数的表达式为__________________________________________________。
反应器中发生反应的化学方程式为____________________________________。
(4)用工业级氧化锌(含少量FeO和Fe2O3杂质)和硫酸制取硫酸锌溶液时,需先后加入H2O2溶液和碳酸锌精制,加入H2O2溶液时发生反应的离子方程式为
________________________________,加入碳酸锌的目的是将溶液中的Fe3转化为红褐色沉淀,写出该反应的化学方程式:__________________________________________。

查看答案和解析>>

科目:高中化学 来源:不详 题型:单选题

下列除去杂质的方法正确的是
 
物质
杂质
试剂
主要操作
A
NaHCO3固体
Na2CO3固体
/
加热
B
SiO2
Fe2O3
盐酸
过滤
C
KBr溶液
Br2
KOH溶液
分液
D
Cl2
HCl
饱和碳酸钠溶液
洗气
 

查看答案和解析>>

科目:高中化学 来源:不详 题型:实验题

某活动小组对CuSO4分解产物除CuO外的气体的3种可能性进行假设,并通过实验确定气体的物质的量。
(1)气体的3种可能性为     ;      ;有SO2、SO3和O2。 
(2)为确定SO2、SO3和O2的物质的量之比,请你选用所给的仪器进行实验,按气体从左至右的方向连接各装置。顺序为:      →B。(已知SO3溶于浓硫酸) 

查看答案和解析>>

同步练习册答案