C
分析：A．根据高锰酸钾溶液具有氧化性，能腐蚀橡皮，不能放在碱式滴定管中；
B．氧气收集应用向上排空气法；
C．根据氢氧化亚铁很容易被氧气氧化；
D．分液漏斗分离互不相溶的液体．
解答：A．在滴定时，高锰酸钾溶液具有氧化性，能腐蚀橡皮，所以不能放在碱式滴定管中，故A错误；
B．氧气密度比空气密度大，收集应用向上排空气法，故B错误；
C．因氢氧化亚铁很容易被氧气氧化，所以制备氢氧化亚铁时，应将滴管插入液面以下同时用苯来液封，以隔绝空气，故C正确；
D．分液漏斗分离互不相溶的液体，乙醇和乙酸能互溶，不分层，不能用分液漏斗分离，故D错误．
故选C．
点评：本题主要考查了实验操作方法，难度不大，根据课本知识即可完成．
