硫化碱法是工业上制备Na2S2O3的方法之一,反应原理为:2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2?? (该反应△H>0)
某研究小组在实验室用硫化碱法制备Na2S2O3·5H2O流程如下。
(1)吸硫装置如图所示。
①装置B的作用是检验装置A中SO2的吸收效率,B中试剂是 ???????? ,表明SO2吸收效率低的实验现象是B中溶液 ????????? 。
②为了使SO2尽可能吸收完全,在不改变A中溶液浓度、体积的条件下,除了及时搅拌反应物外,还可采取的合理措施是 ??????????????? 、?????????????? 。(写出两条)
(2)假设本实验所用的Na2CO3含少量NaCl、NaOH,设计实验方案进行检验。(室温时CaCO3饱和溶液的pH=10.2)
限选试剂及仪器:稀硝酸、AgNO3溶液、CaCl2溶液、Ca(NO3)2溶液、酚酞溶液、蒸馏水、pH计、烧杯、试管、滴管
序号 | 实验操作 | 预期现象 | 结论 |
① | 取少量样品于试管中,加入适量蒸馏水,充分振荡溶解,___________________。 | _______________ | 样品含NaCl |
② | 另取少量样品于烧杯中,加入适量蒸馏水,充分搅拌溶解,___________________。 | _______________ | 样品含NaOH |
(3)Na2S2O3溶液是定量实验中的常用试剂,测定其浓度的过程如下:准确称取a g KIO3(化学式量:214)固体配成溶液,加入过量KI固体和H2SO4溶液,滴加指示剂,用Na2S2O3溶液滴定至终点,消耗Na2S2O3溶液的体积为V mL。则c(Na2S2O3)=_________mol·L-1。(只列出算式,不作运算)
已知:IO3-+5I-+6H+== 3I2+3H2O???? 2S2O32-+I2==S4O62-+2I-
(1)①品红、溴水或KMnO4溶液 ; 溶液颜色很快褪色或指出相应试剂的正确颜色(红色、黄色等)很快褪色也可得分。? (2分,每个1分)
②增大SO2的接触面积、控制SO2的流速、适当升高温度(答其中二条即可)
(4分,每个2分)
(2)(8分,每个2分)
序号 | 实验操作 | 预期现象 |
① | 滴加足量稀硝酸,再滴加少量AgNO3溶液,振荡。 | 有白色沉淀生成 |
② | 加入过量CaCl2溶液,搅拌,静置,用pH计测定上层清液pH | 有白色沉淀生成,上层清液pH大于10.2 |
(3)6000a/214V 或3000a/107V?? (其它正确答案也给分)??? (2分)
【解析】
试题分析:(1)①装置B的作用是检验装置A中SO2的吸收效率,若A中SO2吸收的效率高,则进入B中的SO2速率慢,B中溶液变化就缓慢,反之则迅速,故B中试剂能与SO2反应且存在明显的现象,故B中的试剂是品红、溴水或KMnO4溶液等,若A中SO2吸收的效率低,B中溶液颜色很快褪色;②根据影响反应的速率的因素可知,使SO2尽可能吸收完全,在不改变A中溶液浓度、体积的条件下,除了及时搅拌反应物外,还可采取的合理措施是增大SO2的接触面积、控制SO2的流速、适当升高温度;
(2)检验Cl—用AgNO3溶液,检验NaOH的存在需要利用pH测定,即向溶液加入过量CaCl2溶液,搅拌,静置,用pH计测定上层清液pH,若有NaOH溶液存在时,pH应大于10.2;
(3)由已知可以写出IO3-+5I-+6H+== 3I2+3H2O、2S2O32-+I2==S4O62-+2I-可得IO3-~3I2~6S2O32-,a g KIO3的物质的量为ag ÷214g/mol,c(Na2S2O3)=6×ag ÷214g/mol÷(VmL×10—3mL/L)=6000a/214V=3000a/107V。
考点:本题考查化学实验设计。主要考查物质的检验和中和滴定。
科目:高中化学 来源: 题型:
序号 | 实验操作 | 预期现象 | 结论 |
① | 取少量样品于试管中,加入适量蒸馏水,充分振荡溶解, |
样品含NaCl | |
② | 另取少量样品于烧杯中,加入适量蒸馏水,充分搅拌溶解, |
样品含NaOH |
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科目:高中化学 来源:2013-2014学年浙江省六校(省一级重点校)高三3月联考化学试卷(解析版) 题型:实验题
硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)俗名“大苏打”,又称为“海波”。在纺织工业中用于棉织品漂白后的脱氯剂、染毛织物的硫染剂、靛蓝染料的防白剂、纸浆脱氯剂、医药工业中用作洗涤剂、消毒剂和褪色剂等,它易溶于水,难溶于乙醇,加热易分解。工业上常用亚硫酸钠法、硫化碱法等制备。某实验室模拟工业硫化碱法制取硫代硫酸钠,其反应装置及所需试剂如下图:
实验具体操作步骤为:
①开启分液漏斗,使硫酸慢慢滴下,适当调节螺旋夹,使反应产生的SO2气体较均匀地通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中,同时开启电磁搅拌器搅动。
②至析出的硫不再消失,控制溶液的pH接近7时,停止通入SO2 气体。
③抽滤所得的滤液,转移至蒸发皿中,水浴加热浓缩,直到溶液表面出现晶膜。
④冷却结晶、抽滤、洗涤。
⑤将晶体放入烘箱中,在40~450C左右干燥50~60min,称量。请回答以下问题:
(1)仪器b的名称是??????? ???????????? ???? ????? ;
(2)步骤②中若控制PH值小于7,则产率会下降,请用离子方程式解释原因:?????????? 。
(3)步骤③中不能将溶液蒸发至干的原因是???????????? ????????????????????? ;晶膜通常在溶液表面出现的原因是?????????????????????????????????????? 。
(4)步骤④中洗涤硫代硫酸钠晶体试剂的结构式是??????????? ????????????????? 。
(5)下列有关抽滤的说法中,正确的是???????? 。
A.为了检验洗涤是否完全,应拔下吸滤瓶与安全瓶之间橡皮管,从吸滤瓶上口倒出少量洗涤液于试管中进行相关实验
B.抽滤前先用溶剂将滤纸湿润,使滤纸与漏斗底部贴紧
C.抽滤结束时应先关抽气泵,后抽掉抽滤瓶接管
D.在洗涤沉淀时,应关小水龙头,使洗涤剂缓缓通过沉淀物
(6)为检验制得的产品的纯度,该实验小组称取5.0克的产品配制成250mL硫代硫酸钠溶液,并用间接碘量法标定该溶液的浓度:在锥形瓶中加入25mL 0.01mol/L KIO3溶液,并加入过量的KI并酸化,发生下列反应:5I-+IO3-+6H+=3I2+3H2O,再加入几滴淀粉溶液,立即用所配Na2S2O3溶液滴定,发生反应:I2+2S2O32-=2I-+S4O62-,当蓝色褪去且半分钟不变色时到达滴定终点。实验数据如下表:
实验序号 | 1 | 2 | 3 |
Na2S2O3溶液体积(mL) | 19.98 | 20.02 | 21.18 |
则该产品的纯度是?? ,间接碘量法滴定过程中可能造成实验结果偏低的是??????? 。
A.滴定管未用Na2S2O3溶液润洗
B.滴定终点时俯视读数
C.锥形瓶用蒸馏水润洗
D.滴定管尖嘴处滴定前无气泡,滴定终点发现气泡
E.滴定时震荡锥形瓶较剧烈
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