8.硫代硫酸钠(Na
2S
2O
3)可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得:Na
2SO
3+S═Na
2S
2O
3.常温下溶液中析出晶体为Na
2S
2O
3•5H
2O.Na
2S
2O
3•5H
2O于40~45℃熔化,48℃分解;Na
2S
2O
3 易溶于水,不溶于乙醇.在水中有关物质的溶解度曲线如图1所示.
Ⅰ.现按如下方法制备Na
2S
2O
3•5H
2O:将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例一并放入三颈烧瓶中,注入150mL蒸馏水使其溶解,在分液漏斗中,注入浓盐酸,在装置2中加入亚硫酸钠固体,并按上右图安装好装置.
(1)仪器2的名称为蒸馏烧瓶,装置6中可放入CD.
A.BaCl
2溶液 B.浓H
2SO
4 C.酸性KMnO
4溶液 D.NaOH溶液
(2)打开分液漏斗活塞,注入浓盐酸使反应产生的二氧化硫气体较均匀的通入Na
2S和Na
2CO
3的混合溶液中,并用磁力搅拌器搅动并加热,反应原理为:
①Na
2CO
3+SO
2═Na
2SO
3+CO
2 ②Na
2S+SO
2+H
2O═Na
2SO
3+H
2S
③2H
2S+SO
2═3S↓+2H
2O ④Na
2SO
3+S$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Na
2S
2O
3随着SO
2气体的通入,看到溶液中有大量浅黄色固体析出,继续通SO
2气体,反应约半小时.当溶液中PH接近或不小于7时,即可停止通气和加热.溶液PH要控制不小于7的理由是:Na
2S
2O
3在酸性环境中不能稳定存在,S
2O
32-+2H
+=S↓+SO
2+H
2O(用文字和相关离子方程式表示).
Ⅱ.分离Na
2S
2O
3•5H
2O并测定含量:
(3)为减少产品的损失,操作①为趁热过滤,操作②是抽滤洗涤干燥,其中洗涤操作是用乙醇 (填试剂)作洗涤剂.
(4)蒸发浓缩滤液直至溶液呈微黄色浑浊为止,蒸发时为什么要控制温度不宜过高温度过高会导致析出的晶体分解.
(5)制得的粗晶体中往往含有少量杂质.为了测定粗产品中Na
2S
2O
3•5H
2O的含量,一般采用在酸性条件下用KMnO
4标准液滴定的方法(假定粗产品中杂质与酸性KMnO
4溶液不反应).称取1.28g的粗样品溶于水,用0.40mol/L KMnO
4溶液(加入适量硫酸酸化)滴定,当溶液中S
2O
32-全部被氧化时,消耗KMnO
4溶液体积20.00mL.(5S
2O
32-+8MnO
4-+14H
+═8Mn
2++10SO
42-+7H
2O) 试回答:
①KMnO
4溶液置于酸式(填“酸式”或“碱式”)滴定管中.
②滴定终点时的颜色变化:溶液刚由无色变为浅红色,半分钟内不褪色.
③产品中Na
2S
2O
3•5H
2O的质量分数为96.9%.