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1.新型电池在飞速发展的信息技术中发挥着越来越重要的作用.Li2FeSiO4是极具发展潜力的新型锂离子电池电极材料,在苹果的几款最新型的产品中已经有了一定程度的应用.其中一种制备Li2FeSiO4的方法为:
固相法:2Li2SiO3+FeSO4$\frac{\underline{\;惰性气体\;}}{高温}$Li2FeSiO4+Li2SO4+SiO2
某学习小组按如下实验流程制备Li2FeSiO4并测定所得产品中Li2FeSiO4的含量.
实验(一)制备流程:

实验(二) Li2FeSiO4含量测定:

从仪器B中取20.00mL溶液至锥形瓶中,另取0.2000mol•Lˉ1的酸性KMnO4标准溶液装入仪器C中,用氧化还原滴定法测定Fe2+含量.相关反应为:MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O,杂质不与酸性KMnO4标准溶液反应.经4次滴定,每次消耗KMnO4溶液的体积如下:
实验序号1234
消耗KMnO4溶液体积20.00mL19.98mL21.38mL20.02mL
(1)实验(一) 中:①操作Ⅱ的步骤为蒸发浓缩,降温结晶,过滤
②制备Li2FeSiO4时必须在惰性气体氛围中进行,其原因是防止二价铁被氧化
(2)实验(二) 中:①仪器名称:仪器C酸式滴定管
②还原剂A可用SO2,写出该反应的离子方程式SO2+2Fe3++2H2O=2Fe2++SO42-+4H+,此时“后续处理”主要为加热煮沸,其目的是除去过量的SO2,以免影响后面Fe2+的测定
③滴定终点时现象为溶液变为浅红色,且半分钟内不变色;根据滴定结果,可确定产品中Li2FeSiO4的质量分数为81.00%;若滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后消失,会使测得的Li2FeSiO4含量偏高(填“偏高”、“偏低”或“不变”).

分析 实验(一)制备流程:废铁屑加入稀硫酸过滤得到溶液中通过蒸发浓缩,降温结晶,过滤洗涤得到FeSO4•7H2O,隔绝空气加热分解得到硫酸亚铁固体,和Li2SiO3反应得到Li2FeSiO4
实验(二) Li2FeSiO4含量测定:取20.00g产品灼烧后加入足量稀硫酸溶解溶液转移到烧杯中,加入足量还原剂A可用SO2,还原铁离子为亚铁离子,
加热煮沸除去过量的SO2,以免影响后面Fe2+的测定,转移到仪器B为100ml容量瓶中配制得到准确体积和浓度的溶液,从仪器B中取20.00mL溶液至锥形瓶中,另取0.2000mol•Lˉ1的酸性KMnO4标准溶液装入仪器C中,用氧化还原滴定法测定Fe2+含量.相关反应为:MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O,杂质不与酸性KMnO4标准溶液反应,测定溶液体积,结合化学方程式定量关系计算,
(1)①操作Ⅱ是溶液中得到硫酸亚铁晶体的实验操作,蒸发浓缩,冷却结晶,过滤洗涤得到;
依据亚铁离子具有还原性分析;
(2)①实验二中仪器B为配制溶液需要的容量瓶,仪器C为滴定实验所用的标准溶液,标准溶液为高锰酸钾溶液具有氧化性需要盛放在酸式滴定管中;
②还原剂A可用SO2,二氧化硫具有还原性被铁离子氧化为硫酸,此时后续操作应除去过量的SO2
③滴定实验反应终点的判断是依据高锰酸钾溶液滴入最后一滴溶液呈浅红色且半分钟不变化,依据反应定量关系和实验数据计算产品中Li2FeSiO4的质量分数,滴定前酸式滴定管尖端气泡未排除,滴定后气泡消失,会造成V(标准)偏大,会造成c(待测)偏高;

解答 解:(1)①操作Ⅱ是溶液中得到硫酸亚铁晶体的实验操作,蒸发浓缩,降温结晶,过滤洗涤得到,
故答案为:蒸发浓缩,降温结晶,过滤;
②固相法中制备Li2FeSiO4的过程必须在惰性气体氛围中进行,因为亚铁离子具有还原性,易被氧化,所以惰性气体氛围中是为了防止亚铁离子被氧化,
故答案为:防止二价铁被氧化;
(2)①实验二中仪器B为配制溶液需要的容量瓶,得到含Fe2+离子的溶液100ml,需要仪器为100ml容量瓶,仪器C中为滴定实验所用的标准溶液,标准溶液为高锰酸钾溶液具有氧化性能腐蚀橡胶管,需要盛放在酸式滴定管中,名称为酸式滴定管,
故答案为:酸式滴定管;
②还原剂A可用SO2,二氧化硫具有还原性被铁离子氧化为硫酸,反应的离子方程式为:SO2+2Fe3++2H2O=2Fe2++SO42-+4H+,此时后续操作应除去过量的SO2以免影响后面Fe2+的测定,
故答案为:SO2+2Fe3++2H2O=2Fe2++SO42-+4H+;除去过量的SO2,以免影响后面Fe2+的测定;
③滴定实验反应终点的判断是依据高锰酸钾溶液滴入最后一滴溶液呈浅红色且半分钟不变化,从仪器B中取20.00mL溶液至锥形瓶中,另取0.2000mol•Lˉ1的酸性KMnO4标准溶液装入仪器C中,用氧化还原滴定法测定Fe2+含量.相关反应为:MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O,杂质不与酸性KMnO4标准溶液反应.消耗高锰酸钾溶液体积第3次误差较大舍去,计算平均消耗溶液体积,结合离子反应的定量关系计算,V(标准)=$\frac{20.00+19.98+20.02}{3}$ml=20.00ml,铁元素守恒计算
MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O
5Li2FeSiO4~5Fe2+~MnO4-
5                                 1
n                  0.2000mol/L×0.020L
n=0.0200mol
100ml溶液中含物质的量=0.0200mol×$\frac{100}{20}$=0.1000mol,
产品中Li2FeSiO4的质量分数=$\frac{0.1mol×162g/mol}{20.00g}$×100%=81.00%,
滴定前酸式滴定管尖端气泡未排除,滴定后气泡消失,会造成V(标准)偏大,会造成c(待测)偏高,
故答案为:溶液变为浅红色,且半分钟内不变色;81.00%;偏高;

点评 本题考查了物质制备、物质含量测定和滴定实验过程的分析应用,注意实验基本操作的理解应用,掌握基础是解题关键,题目难度中等.

练习册系列答案
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9.①用双线桥表示下列氧化还原反应电子转移转移的方向和数目.
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10.25℃时,将PH=10的NaOH溶液与PH=12的NaOH溶液,按体积比为10:1混合,则混合后溶液的PH=11.

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9.当甲烷的四个氢被甲基替换后,得到新戊烷,新戊烷的所有氢原子再被甲基替换得到新的烷烃,…(1)试写出甲烷按上述方法连续进行三次甲基替换操作后所得烷烃的分子式C53H108
(2)若按上述方法连续进行n次替换操作,则所得烷烃的分子式为C2×3n-1H4×3n
该烷烃的一氯代物有1种.
(3)那么问题来了,乙烷的氢原子连续被甲基替换n次后,则所得烷烃的分子式为C3×3n-1H6×3n,该烷烃的一氯代物有1种.

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16.在容积体积为2L的恒定密闭容器中,一定量的SO2与浓度为1.1mol•L-1的 O2发生反应:2SO2(g)+O2(g)$?_{△}^{催化剂}$2SO3(g)△H<0.6min时,当气体的物质的量减少0.63mol时,反应达到平衡,SO2的平衡转化率是90%.下列说法正确的是(  )
A.相同条件下,平衡时若充入稀有气体,SO2的转化率增大
B.0~6 min的平衡反应速率:v(O2)=0.105 mol/(L•min)
C.保持其他条件不变,仅降低温度,正反应速率减小程度比逆反应速率减小程度大
D.反应开始时,向容器中通入的SO2的物质的量是1.4 mol

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6.将燃煤废气中的CO2转化为二甲醚的反应原理为:2CO2(g)+6H2(g)$\stackrel{催化剂}{?}$CH3OCH3(g)+3H2O(g);△H
①该反应平衡常数表达式为K=$\frac{c(C{H}_{3}OC{H}_{3}){c}^{3}({H}_{2}O)}{{c}^{2}(C{O}_{2}){c}^{6}({H}_{2})}$.
②已知在某压强下,该反应在不同温度、不同投料比时,CO2的转化率如图所示.该反应的△H<(填“>”“<”或“=”)0.若温度不变,减小反应投料比$\frac{n({H}_{2})}{n(C{O}_{2})}$,则K将不变(填“增大”“减小”或“不变”).
③二甲醚燃料电池具有启动快,效率高等优点,若电解质为酸性,二甲醚燃料电池的负极反应为CH3OCH3-12e-+3H2O═2CO2↑+12H+

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13.溴乙烷是有机合成的重要原料,实验室合成溴乙烷的装置示意图、相关原理和数据如下:
主反应:
NaBr+H2SO4$\stackrel{△}{→}$HBr+NaHSO4
C2H5OH+HBr$\stackrel{△}{→}$C2H5Br+H2O
副反应:在该实验中经常会有乙醚、溴等副产物生成.
相对分子质量密度/(g•cm-3沸点/℃溶解度
乙醇460.78978.3易溶
溴乙烷1091.4638.2难溶
浓硫酸(H2SO4981.84338.0易溶
实验步骤:
①向A中先加入5mL 95%的无水乙醇(0.085mol)和4.5mL的水,加入溴化钠7.725g,再加入沸石,摇匀.在接受器F中加冷水及3ml饱和亚硫酸氢钠溶液,并将其放入冰水浴中.
②在B中加入9.5mL浓硫酸(0.17mol),向A中缓缓滴入浓硫酸,加热体系,控制反应温度,保持反应平稳地发生,直至无油状物馏出为止;
③分出馏出液中的有机层,加入1-2mL浓硫酸以除去乙醚、乙醇、水等杂质,溶液明显分层后,分离得到粗产物;
④将粗产物转入蒸馏瓶中,加沸石,在水浴上加热蒸馏,收集35-40℃的馏分,称量得5.23g.
回答问题:
(1)仪器A的名称为三颈烧瓶
(2)步骤①在接受器F中加冷水以及将F放入冰水浴中的目的是溴乙烷沸点低、极易挥发,冰水主要可以防止溴乙烷的挥发饱和亚硫酸氢钠溶液的作用是除去反应中的副产物溴
(3)步骤②中浓硫酸要缓缓滴加而不一次加入,其作用有abd(填标号).
a.可以防止乙醇发生碳化    b.避免生成HBr的速度过快,减少其挥发
c.避免溶液发生暴沸        d.减少因浓硫酸氧化HBr而生成副产物溴
(4)步骤③中分出馏出液中有机层的操作名称为分液;:加入浓硫酸除杂后的溶液明显分层,粗产物在上层(填“上”或“下”).
(5)本实验的产率为64%.

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10.亚氯酸钠(NaClO2)是一种重要的含氯消毒剂,主要用于水的消毒以及砂糖、油脂的漂白与杀菌.以下是过氧化氢法生产亚氯酸钠的工艺流程图:

已知:
①NaClO2的溶解度随温度升高而增大,适当条件下可结晶析出产品NaClO2•3H2O;
②纯ClO2易分解爆炸,一般用稀有气体或空气稀释到10%以下.
(1)发生器中鼓入空气的作用可能是c.
a.将SO2氧化成SO3,增强酸性
b.将NaClO3还原为ClO2
c.稀释ClO2以防止爆炸
(2)吸收塔内发生反应的化学方程式为2NaOH+2ClO2+H2O2=2 NaClO2+2H2O+O2
(3)吸收塔中为防止NaClO2被还原成NaCl,需加的试剂可以选用的是a(填序号).
a.Na2O2                      b.Na2S                c.FeCl2
(4)从滤液中得到NaClO2•3H2O粗晶体的实验操作依次是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤.
(5)某学习小组用碘量法测定粗产品中亚氯酸钠的含量,实验如下:
a.准确称取所得亚氯酸钠样品m g于小烧杯中,加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体,再滴入适量的稀硫酸,充分反应,将所得混合液配成250ml待测溶液.
(已知:ClO2+4I-+4H+=2H2O+2I2+Cl-
b.移取25.00ml待测溶液于锥形瓶中,加几滴淀粉溶液,用c mol•L-1 Na2S2O3标准液滴定至终点,重复2次,测得平均值为V ml.(已知:I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
①达到滴定终点时的现象为滴入最后一滴标准溶液,溶液由蓝色变化为无色且半分钟不变化.
②该样品中NaClO2的质量分数为$\frac{22.625cV}{m}$%(用含m、c、V的代数式表示,结果化成最简)

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科目:高中化学 来源: 题型:选择题

11.下列说法不正确的是(  )
A.天然植物油常温下一般呈液态,难溶于水,没有恒定的熔点、沸点
B.乙醛、乙酸和葡萄糖都能与新制的Cu(OH)2反应,且反应类型均为氧化反应
C.乙醛、氯乙烯和乙二醇均可作为合成聚合物的单体
D.石油催化裂化的主要目的是提高汽油等轻质油的产量与质量;石油裂解的主要目的是得到更多的乙烯、丙烯等气态短链烃

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