Question

实验室常利用甲醛法测定(NH₄)₂SO₄样品中氮的质量分数，其反应原理为：

 4NH₄^＋ ＋6HCHO ＝3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H^＋ ［滴定时，1 mol (CH₂)₆N₄H^＋与 l mol H^＋相当］，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：

步骤I   称取样品1.400 g。

步骤II  将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。

步骤III  移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1~2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。

按上述操作方法再重复2次。

（1）根据步骤III 填空：      

①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)

③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察____________

A．滴定管内液面的变化    B．锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定达到终点时，酚酞指示剂由_________色变成_________色。

（2）滴定结果如下表所示：

滴定 次数	待测溶液的体积 /mL	标准溶液的体积/mL
		滴定前刻度	滴定后刻度
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	2.00	21.99
3	25.00	0.20	20.20

若NaOH标准溶液的浓度为0.1000 mol·L^－1，则该样品中氮的质量分数为___________。

Answer 1

（1）①偏高    ②无影响    ③B   ④无；粉红(或浅红)。（各1分）

（2）20.00% （或20%或20.0%）                                    （每空2分）