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10.高纯氧化铁性能稳定,无毒、无臭、无味,是食品、药品、化妆品常用着色剂.
某实验小组用工业FeCl3粗品(含Ca、Mn、Cu等杂质离子)为原料,以萃取剂Y(甲基异丁基甲酮)萃取法制取高纯氧化铁.实验过程中的主要操作步骤如图1:

已知:试剂X是浓盐酸,HCl(浓)+FeCl3?HFeCl4
请回答下列问题:
(1)据上述实验操作过程判断,下列实验装置中如图2,没有用到的是①④(填序号)

(2)用萃取剂Y萃取的步骤中:
①Ca、Mn、Cu等杂质离子几乎都在水相(填“水”或“有机”)相中.
②实验时分3次萃取并合并萃取液,这样操作的目的是提高萃取率,提高产量.
③以下关于萃取分液操作的叙述中,不正确的是ABC.
A.溶液中加入Y,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,如图3用力振摇
B.振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C.经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层
D.分液时,将分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔,打开旋塞,待下层液体完全流尽时,关闭旋塞后再从上口倒出上层液体
(3)下列试剂中,作反萃取剂Z的最佳选择是A,反萃取能发生的原因是加高纯水时,c(HCl)降低,平衡向转化为FeCl3的方向移动.
A.高纯水        B.盐酸          C.稀硫酸      D.酒精
(4)据上述实验操作过程判断,本实验若用适量Na2C2O4溶液代替H2C2O4溶液,是否合理并请说明理由不合理,采用蒸发、灼烧操作后,高纯氧化铁中会有大量NaCl残留在其中.
(5)测定产品中铁的含量需经酸溶、还原为Fe2+,然后在酸性条件下用标准K2Cr2O7溶液滴定(还原产物是Cr3+).现准确称取Wg样品经酸溶、还原为Fe2+,用0.1000mol•L-1的标准溶液进行滴定.
①滴定起始和终点的液面位置如图如图4,则消耗K2Cr2O7标准溶液体积为20.00mL.
②产品中铁的含量为$\frac{0.672}{W}$×100%(假设杂质不与K2Cr2O7反应).

分析 FeCl3粗品(含Ca、Mn、Cu等杂质离子)为原料,试剂X是浓盐酸,HCl(浓)+FeCl3?HFeCl4,加入试剂X为盐酸溶解,以萃取剂Y(甲基异丁基甲酮)萃取法制取弃去水相,加入萃取剂Z分液弃去有机相,得到含铁离子的溶液,加入草酸形成草酸铁沉淀,蒸发灼烧得到高纯氧化铁,
(1)分析可知流程中需要的操作为:溶解、萃取分液、过滤蒸发灼烧,据此分析所需仪器装置;
(2)①根据流程图可知,FeCl3粗品溶于盐酸,得到含有Fe3+、Ca2+、Mn2+、Cu2+等离子的溶液,用Y萃取后再反萃取去掉有机相即可得到较纯的含Fe3+的溶液,所以在萃取时Ca2+、Mn2+、Cu2+应在水相中,、;
②萃取剂X总量一定时,萃取的次数越多,效果越好,据此判断;
③萃取分液操作的注意事项:将液体充分混合均匀;放气的方法为:漏斗倒置,打开旋塞放气;应放置在铁架台上静置;放出液体时应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔,下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出;
(3)根据元素守恒可知,萃取后水相中铁的存在形式是氯化铁,用甲基异丁基甲酮萃取时,在有机相中铁元素以形式存在HFeCl4,由于加高纯水时,酸度[或c(H+)]降低,HCl(浓)+FeCl3?HFeCl4平衡向转化为FeCl3的方向移动,所以用高纯水可以进行反萃取;
(4)本实验若用适量Na2C2O4溶液代替H2C2O4溶液会引入杂质钠离子;
(5)①滴定管是精确量具,读取到0.01ml,利用的是开始和结束时液面差计算得到;
②依据氧化还原反应定量关系计算,6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O.

解答 解:FeCl3粗品(含Ca、Mn、Cu等杂质离子)为原料,加入试剂X为盐酸溶解,以萃取剂Y(甲基异丁基甲酮)萃取法制取弃去水相,加入萃取剂Z分液弃去有机相,得到含铁离子的溶液,加入草酸形成草酸铁沉淀,蒸发灼烧得到高纯氧化铁,
(1)分析可知流程中需要的操作为:溶解、萃取分液、过滤蒸发灼烧,据此分析所需仪器,①是气体发生装置,②是溶液蒸发装置,③是分液装置,④是过滤装置,⑤是固体灼烧装置,则没有用到的是①④,
故答案为:①④;
(2)①根据流程图可知,FeCl3粗品溶于盐酸,得到含有Fe3+、Ca2+、Mn2+、Cu2+等离子的溶液,用Y萃取后再反萃取去掉有机相即可得到较纯的含Fe3+的溶液,所以在萃取时Ca2+、Mn2+、Cu2+应在水相中,
故答案为:水相;
②萃取剂X总量一定时,萃取的次数越多,效果越好,实验时分3次萃取并合并萃取液,这样操作的目的是提高萃取率,提高产量,
故答案为:提高萃取率,提高产量;
③A.溶液中加入Y,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,萃取分液时,加入萃取剂后,应使液体混合均匀,两手分别顶住玻璃活塞,使分液漏斗倒转过来,不能用力振摇,故A错误;
B.振摇几次后漏斗倒置,打开旋塞放气,不需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气,故B错误;
C.经几次振摇并放气后,应放置在铁架台上静置,不能手持分液漏斗静置待液体分层,故C错误;
D.分液时,遵循“上吐下泻”原则,将分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔,打开旋塞,待下层液体完全流尽时,关闭旋塞后再从上口倒出上层液体,故D正确;
故答案为:ABC;
(3)根据元素守恒可知,萃取后水相中铁的存在形式是FeCl3,用甲基异丁基甲酮萃取时,在有机相中铁元素以形式存在HFeCl4,由于加高纯水时,酸度[或c(H+)]降低,HCl(浓)+FeCl3?HFeCl4平衡向转化为FeCl3的方向移动,所以用高纯水可以进行反萃取,
故答案为:A;加高纯水时,c(HCl)降低,平衡向转化为FeCl3的方向移动;
(4)本实验若用适量Na2C2O4溶液代替H2C2O4溶液不合理,采用蒸发、灼烧操作后,反应后生成的氯化钠会残留在高纯氧化铁中,
故答案为:不合理,采用蒸发、灼烧操作后,高纯氧化铁中会有大量NaCl残留在其中;
(5)①滴定起始和终点的液面位置如图如图4,起始量为0ml,结束溶液消耗体积20.00ml,则消耗K2Cr2O7标准溶液体积为20.00ml,
故答案为:20.00;
 ②6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O
    6       1
    n      0.1000mol•L-1×0.020L
n=0.012mol,
产品中铁的含量=$\frac{0.012mol×56g/mol}{Wg}$×100%=$\frac{0.672}{W}$×100%,
故答案为:$\frac{0.672}{W}$×100%.

点评 本题考查了物质分离提纯的方法分析,涉及实验基本操作、离子方程式的书写、化学计算等知识,注意反应过程中原子守恒的理解应用,掌握基础是关键,题目难度中等.

练习册系列答案
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科目:高中化学 来源: 题型:解答题

20.M是拟交感神经药,合成M的一种路线是:

已知以下信息:
①芳香烃A的相对分子质量为92
②R1CHO+R-C≡CNa$\stackrel{H+}{→}$R-C≡

$→_{H_{2}O}^{RNH_{2}}$
请回答下列问题:
(1)C的名称是苯甲醇;G的官能团的名称是碳碳三键、羟基.
(2)写出反应⑦的化学方程式
(3)下列反应类型中,M不具有的化学性质b
a.加成反应    b.水解反应      c.消去反应    d.氧化反应
(4)在H的同分异构体中,能发生水解反应的芳香族化合物有24种;其中核磁共振氢谱上有4个峰,峰面积之比为1:1:2:6的结构简式为
(5)已知:$\stackrel{Fe/HCl}{→}$参照上述路线,设计以苯、乙醛为主要原料合成某药物中间体的路线

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科目:高中化学 来源: 题型:选择题

1.下列说法不正确的是(  )
A.食盐、糖和醋都可做食品防腐剂
B.青蒿素可以用于治疗疟疾
C.鸡蛋清溶液中滴加醋酸铅溶液会发生盐析
D.油脂在碱性条件下的水解反应称为皂化反应

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科目:高中化学 来源: 题型:解答题

18.某小组同学在实验室里对Fe3+与I-的反应进行探究,实现Fe3+与Fe2+相互转化.
(1)甲同学首先进行了如下实验:
编号操作现象
先向2mL0.1mol•L-1FeCl2溶液中滴加KSCN溶液,再滴加新制氯水滴加KSCN后溶液无明显变化,
加入氯水后溶液变成血红色.
先向2mL0.1mol•L-1FeCl3溶液中滴加KSCN溶液,再滴加0.1mol•L-1KI溶液滴加KSCN溶液后,溶液变成血红色;滴加0.1mol•L-1KI溶液后,血红色无明显变化
实验Ⅰ中发生反应的离子方程式为2Fe2++Cl2═2Fe3++2Cl-,Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3
(2)实验II的现象与预测不同,为探究可能的原因,甲同学又进行了如下实验,
操作及现象如下:
编号操作现象
向2mL0.1mol•L-1KI溶液中滴加1mL
0.1mol•L-1FeCl3溶液,再滴加KSCN溶液
滴加FeCl3溶液后,溶液变成黄色;滴加KSCN溶液后,溶液变成血红色
根据实验Ⅲ,该同学认为Fe3+有可能与I-发生氧化还原反应.请结合实验现象说明得出该结论的理由:溶液变成黄色,推测生成了I2
(3)乙同学认为,还需要进一步设计实验才可证明根据实验Ⅲ中现象得出的结论.
请补全下表中的实验方案:
编号操作预期现象及结论
向2mL0.1mol•L-1KI溶液中滴加1mL 0.1mol•L-1
FeCl3,溶液变黄色,取该溶液于两支试管中,
试管①中滴加滴加淀粉溶液(或CCl4),
试管②中滴加滴加铁氰化钾溶液.
预期现象①溶液变蓝
(或溶液分层,下层溶液为紫红色),②出现特征蓝色沉淀.
结论Fe3+能与I-发生氧化还原反应,生成I2和Fe2+
(4)上述实验结果表明,Fe3+有可能与I-发生氧化还原反应.进一步查阅资料知,参加反应的Fe3+和I-物质的量相同.该小组同学结合上述实验结论,分析了实验Ⅲ中加入KSCN后溶液变血红色的原因,认为Fe3+与I-反应的离子方程式应写为:2Fe3++2I-?2Fe2++I2

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科目:高中化学 来源: 题型:选择题

5.如表是元素周期表的一部分,其中X、Y、Z、W为短周期元素,五种元素在周期表中的相对位置如图所示.已知Z元素的质子数等于X元素最外层电子数的4倍,下列说法正确的是(  )
XY
ZW
T
A.W、Z、T元素的原子半径及它们的最高价氧化的水化物的酸性均依次递增
B.X、Y在自然界中都存在多种同素异形体,其氢化物的沸点一定是后者高
C.ZY2、WY2可以形成同种类型的晶体,它们都有杀菌消毒的作用
D.根据元素周期律,可以推测Y、Z、T元素的单质与H2化合时的△H逐渐减少

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科目:高中化学 来源: 题型:解答题

15.有机玻璃(PMMA)是以“甲基丙烯酸甲酯(MMA)”为单体,通过加聚反应得到.某科研小组拟用丙酮为主要原料通过以下途径合成PMMA:

已知:$\stackrel{+HCN}{→}$
请回答下列问题:
(1)C中含氧官能团的名称是羧基,步骤①的反应类型是加成反应.
(2)B的结构简式
(3)C→MMA的化学方程式
(4)下列四个化合物中,与化合物MMA含有的官能团相同,且互为同分异构体是AD.

A.
B.
C.
D.CH3COOCH=CH-CH3
(5)设计从“乙醛(CH3CHO)→聚乳酸( )”的合成路线(试剂及溶剂任选;合成路线参照“已知”中的书写形式)

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科目:高中化学 来源: 题型:解答题

2.化合物甲由X、Y两种元素组成,含甲的矿石在自然界储量较多,称取一定量的甲,加足量浓盐酸使其完全溶解,将溶液分为A、B两等份,向A中加足量NaOH溶液,过滤、洗涤、灼烧得到红棕色固体28g,经分析甲与该红棕色固体组成元素相同;向B中加8.0g铜粉充分反应后经过滤、洗涤、低温干燥,得固体1.6g.
(1)甲的化学式3FeO•2Fe2O3,写出足量浓盐酸溶解甲的离子反应方程式3FeO•2Fe2O3+18H+=3Fe2++4Fe3++9H2O.
(2)设计实验验证溶液A中金属X离子的价态取少量A溶液,滴加铁氰化钾溶液,有蓝色沉淀,则含Fe2+;另取少量A溶液,滴加KSCN溶液,呈血红色,则含Fe3+
(3)有同学猜测能用含金属元素X的单质和二氧化碳在高温下反应制取化合物甲,请从氧化还原反应的角度说明该猜测的合理性合理,Fe具有还原性,CO2中+4价碳具有氧化性,可能发生氧化还原反应.
(4)金属元素X和碳元素形成的化合物X3C,又称为渗碳体.是具有高化学稳定性的新型还原剂,同时还可以作为催化剂应用于石油化工、汽车尾气处理等领域.工业上可用粉碎后甲的矿石和预热后的CH4、H2混合气体在一定温度、压强条件下发生反应来制备,写出该反应方程式3Fe7O9+13H2+7CH4=7Fe3C+27H2O.X3C不溶于冷水、热水、稀酸,可溶于热的浓硝酸,写出X3C和热的浓硝酸反应的化学方程式Fe3C+22HNO3(浓)$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$3Fe(NO33+CO2+13NO2↑+11H2O.

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19.下列实验操作不正确的是(  )
A.焰色反应实验时,在蘸取待测液前,先用稀盐酸洗净铂丝并灼烧至无色
B.将2.5gCuSO4•5H2O溶于水配成100.0mL溶液,得到0.1mol•L-1硫酸铜溶液
C.用装置甲吸收SO2
D.用装置乙制取无水MgCl2

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9.已知草酸晶体(H2C2O4.XH2O)可溶于水,并可与酸性高锰酸钾溶液完全反应:
2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+8H2O+10CO2
现用氧化还原滴定法测定草酸晶体的结晶水分子数X,步骤如下:
①用分析天平称取草酸晶体1.440g,将其配制成100.00mL待测草酸溶液
②用移液管移取25.00mL待测草酸溶液于锥形瓶中,并加入适量硫酸酸化
③用浓度为0.1000mol•L-1的KMnO4标准溶液进行滴定,三次结果如下:
第一次滴定第二次滴定第三次滴定
待测溶液体积(mL)25.0025.0025.00
标准溶液体积(mL)9.9910.0110.00
已知H2C2O4的相对分子质量为90,请回答下列问题:
(1)滴定时,KMnO4标准溶液应该装在酸式(填酸式或碱式)滴定管中.
(2)在整个实验过程中,不需要的仪器或用品是④⑥(填序号).
①100mL容量瓶  ②烧杯  ③滴定管夹  ④漏斗  ⑤玻璃棒  ⑥托盘天平
(3)到达滴定终点的标志是加入最后一滴KMnO4溶液,溶液变为浅紫红色,且30s内不褪色.
(4)根据上述数据计算X=3.
(5)若滴定开始时仰视滴定管刻度,滴定结束时俯视滴定管刻度,则X值偏高(填:偏高、偏低、无影响).
(6)若KMnO4标准溶液浓度偏低,则X值偏低(填:偏高、偏低、无影响).

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