Question

实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应式如下：

已知：
①苯甲酸在水中的溶解度为：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、0.95g（60℃）、6.8g（95℃）．
②乙醚沸点34.6℃，密度0.7138，易燃烧，当空气中含量为1.83～48.0%时易发生爆炸．
③石蜡油沸点高于250℃

实验步骤如下：
①向图l 所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解．稍冷，加入10mL苯甲醛．开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行．加热回流约40min．
②停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL，摇动均匀，冷却至室温．反应物冷却至室温后，用乙醚萃取三次，每次
10mL．水层保留待用．合并三次萃取液，依次用5mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10mL 10%碳酸钠溶液洗涤，10mL水洗涤，分液水层弃去所得醚层进行实验③．
③将分出的醚层，倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁，注意锥形瓶上要加塞．将锥形瓶中溶液转入图2 所示蒸馏装置，先缓缓加热，蒸出乙醚；蒸出乙醚后必需改变加热方式，升温至140℃时应对水冷凝管冷凝方法调整，继续升高温度并收集203℃～205℃的馏分得产品A．
④实验步骤②中保留待用水层慢慢地加入到盛有30mL浓盐酸和30mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体．冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B．
根据以上步骤回答下列问题：
（1）步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外，还需

分液漏斗

（仪器名称），实验前对该仪器进行检漏操作，方法是

向分液漏斗加少量水，检查旋塞芯外是否漏水，将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水，待确认不漏水后方可使用

．
（2）饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去

未反应完的苯甲醛

，而用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸．醚层中少量的苯甲酸是从水层转移过来的，请用离子方程式说明其产生原因

．
（3）步骤③中无水硫酸镁是

干燥（吸收水分）

剂；产品A为

苯甲醇

（4）蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为

水浴加热

；蒸馏得产品A加热方式是

石蜡油油浴加热

；蒸馏温度高于140℃时应改用

改用空气冷凝管

冷凝．
（5）提纯产品B 所用到的实验操作为

重结晶

．

Answer 1

分析：（1）萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外还有分液漏斗；有机分液漏斗的使用方法回答；
（2）有机实验操作步骤所述，饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤目的是洗去未反应的苯甲醛；碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸，苯甲酸是苯甲酸钠水解生成的；
（3）无水硫酸镁是干燥剂；203℃～205℃的馏分，依据沸点判断馏出成分为苯甲醇；
（4）乙醚沸点34.6℃，蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式应用水浴加热；石蜡油沸点高于250℃，蒸馏得产品A加热方式应控制苯甲醇的沸点馏出A；在石蜡油油浴加热；升温至140℃时应对水冷凝管冷凝方法调整为空气冷凝管；
（5）依据步骤操作可知B是利用重结晶方法得到晶体；

解答：解：（1）萃取的主要玻璃仪器是分液漏斗，使用时需要对分液漏斗进行查漏；
故答案为：分液漏斗； 向分液漏斗加少量水，检查旋塞芯外是否漏水，将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水，待确认不漏水后方可使用；
（2）实验步骤中的，饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤目的是洗去为反应的苯甲醛；碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸，苯甲酸是苯甲酸钠水解生成的；反应的离子方程式为：
；
故答案为：未反应完的苯甲醛；　；
（3）加无水硫酸镁的作用是吸收水蒸气，起到干燥的作用，203℃～205℃的馏分，依据沸点判断馏出成分为苯甲醇；，故答案为：干燥（吸收水分）；　苯甲醇；
（4）乙醚沸点34.6℃，蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式应用水浴加热，易于控制温度；蒸馏得产品A加热方式应控制苯甲醇的沸点馏出A；石蜡油沸点高于250℃，在石蜡油油浴加热能达到蒸馏苯甲醇馏出；升温至140℃时应对水冷凝管冷凝方法调整为空气冷凝管，常温下苯甲醇为液体；
故答案为：水浴加热；　石蜡油油浴加热；改用空气冷凝管；
（5）实验步骤②中保留待用水层慢慢地加入到盛有30mL浓盐酸和30mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体．冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B，需要几次溶解后再结晶的操作，进行析出提纯，操作方法为：重结晶；故答案为：重结晶；

点评：本题考查了有机实验分离提纯的步骤分析判断，物质制备的条件应用，题干条件的分析判断和信息应用是解题关键，题目难度中等．