Question

【题目】二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，相关物质的物理参数、化学方程式及装置图（加热和夹持装置已略去）如下：

	相对分子质量	熔点/℃	沸点/℃	密度/gcm－3	溶解性
二苯基羟乙酮	212	133	344	1.310	不溶于冷水，溶于乙醇
二苯基乙二酮	210	97	348	1.084	不溶于水，能溶于乙醇

+2FeCl3+2FeCl2+2HCl

在反应装置中，加入10mL冰醋酸、5.50g FeCl3固体、10mL水及少量碎瓷片，加热至沸腾，停止加热，待沸腾平息后加入2.12g二苯基羟乙酮，继续加热回流至二苯基羟乙酮完全反应。反应结束后加水煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70%乙醇水溶液重结晶提纯，得到1.80g产品。

重结晶过程如下：

加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥

请回答以下问题：

（1）装置图中仪器a的名称是____，其作用是____。

（2）加入碎瓷片的作用是____。若加热后发现未加碎瓷片，应采取的正确方法是___。

（3）实验中可采用薄层色谱跟踪反应进程，其原理和操作与纸上层析类同，通过观察薄层色谱展开后的斑点（在实验条件下，只有二苯基羟乙酮和二苯基乙二酮能够产生斑点）判断样品中的成分。如图分别为加入二苯基羟乙酮后反应开始、回流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点：

该实验条件下加热____后可认为反应结束。

A．15min B．30min C．45min D．60min

（4）上述重结晶过程中，____（填步骤名称）操作除去了不溶性杂质。

（5）在重结晶过程中，不可选用明火直接加热，原因是____。

（6）不选择蒸馏的方法提纯二苯基乙二酮粗产品的原因是_____。

（7）本实验的产率是____%。（保留3位有效数字）

Answer 1

【答案】球形冷凝管 冷凝回流 防止暴沸 停止加热，待冷却后补加 C 趁热过滤 所用70%乙醇溶液会挥发出乙醇蒸气，与空气混合遇明火爆炸 二苯基乙二酮粗产品为固体混合物，二苯基乙二酮与二苯基羟乙酮的沸点差别较小 85.7

【解析】

（1）仪器a的名称是球形冷凝管，其作用是冷凝回流，可减少二苯基乙二酮、二苯基羟乙酮的损失；

（2）烧瓶中加热液体时均需加入碎瓷片防止液体暴沸；若加热后发现未加碎瓷片，应采取的正确方法是停止加热，待冷却后补加；

（3）对照图上的斑点分析，可以知道，反应开始时图上的斑点是反应物，由此可推知，回流15min、30min时的图上，下面的斑点为反应物，上面的斑点为生成物，45min时则图上的斑点是生成物，而反应物基本上无剩余，据此解答；

（4）根据重结晶的过程判断每一步的作用，趁热过滤可以除去不溶性杂质；

（5）乙醇作为重结晶的溶剂，但是乙醇易挥发出乙醇蒸气，与空气混合遇明火爆炸，据此解答；

（6）根据二者的熔沸点选择分离方式；

（7）列比例计算二苯基乙二酮的理论产量，进而计算产率。

（1）仪器a的名称是球形冷凝管，其作用是冷凝回流，减少二苯基乙二酮、二苯基羟乙酮的损失；

故答案为：球形冷凝管；冷凝回流；

（2）加入碎瓷片的作用是防止暴沸；若加热后发现未加碎瓷片，应采取的正确方法是停止加热，待冷却后补加；

故答案为：防止暴沸；停止加热，待冷却后补加；

（3）对照图上的斑点分析，可以知道，反应开始时图上的斑点是反应物，由此可推知，回流15min、30min时的图上，下面的斑点为反应物，上面的斑点为生成物，45min时则图上的斑点是生成物，而反应物基本上无剩余。因此，该实验条件下加热45min后可认为反应结束；

故答案为：C；

（4）重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥，其中活性炭脱色可以除去有色杂质，趁热过滤可以除去不溶性杂质，冷却结晶，抽滤可以除去可溶性杂质，则上述重结晶过程中，趁热过滤操作除去了不溶性杂质；

故答案为：趁热过滤；

（5）在重结晶过程中，用的是70%乙醇水溶液重结晶提纯二苯基乙二酮，乙醇溶液会挥发出乙醇蒸气，与空气混合遇明火爆炸，因此在重结晶过程中，不可选用明火直接加热；

故答案为：所用70%乙醇溶液会挥发出乙醇蒸气，与空气混合遇明火爆炸；

（6）二苯基乙二酮粗产品为固体混合物，且二苯基乙二酮与二苯基羟乙酮的沸点差别较小，

因此不选择蒸馏的方法提纯二苯基乙二酮粗产品；

故答案为：二苯基乙二酮粗产品为固体混合物，二苯基乙二酮与二苯基羟乙酮的沸点差别较小；

（7）理论上2.12 g二苯基羟乙酮完全反应，其物质的量为，则理论上生成二苯基乙二酮为0.1mol，其质量为m=nM=0.01mol×210g/mol=2.1g，则其产率为；

故答案为：85.7。