Question

某草酸亚铁样品（FeC₂O₄?xH₂O）中含有少量硫酸亚铁。现用滴定法测定该样品中FeC₂O₄的含量。滴定反应是：

5 Fe²⁺ +5C₂O₄^2―+3MnO₄^―+24H⁺==5 Fe³⁺ +10CO₂↑+3Mn²⁺+12H₂O

实验方案设计为：

①将准确称量的a g草酸亚铁样品置于250 mL锥形瓶内，加入适量2 mol/L的H₂SO₄溶液，使样品溶解，加热至70℃左右，立即用浓度为0.02000 mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，记下滴定管内液面读数为b mL

②向上述滴定混合液中加入适量的Zn粉和过量的2 mol/L的H₂SO₄溶液，煮沸5―8min，经检验溶液合格后，继续用0.02000 mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，记下滴定管内液面读数为c mL

③                                     。

④数据处理。

请回答下列问题：

（1）上述实验方案中的步骤③是                                          。

（2）洁净的滴定管在滴定前必须进行的操作是：

Ⅰ、检验活塞是否漏水。

Ⅱ、                                                                   。

Ⅲ、加入高锰酸钾标准溶液，赶走尖嘴部位的气泡，调节起始读数。

（3）步骤②中检验溶液是否合格的操作是：取1滴煮沸后的溶液滴入装有          溶液的试管中，如             ，则说明溶液合格。

（4）某小组的一次测定数据记录如下：

a/g	起始读数/mL	b/mL	c/mL
0.1970	0.00	31.30	42.40

根据数据计算0.1970g 样品中：n（Fe²⁺）==         ； n（C₂O₄^2―）==         ；

FeC₂O₄ 的质量分数为               （精确到0.01%）

Answer 1

（1）重复以上实验1―2次

（2）用高锰酸钾标准溶液润洗滴定管

（3）KSCN，溶液中没有出现血红色

（4）n（Fe²⁺）=0.001110mol      n（C₂O₄^2―）=0.001010mol

FeC₂O₄ 的质量分数为73.81%