【题目】叠氮化钾()能促使作物或难于萌发的种子发育。设计如下实验制备叠氮化钾并测定其纯度:
I.制备
步骤1:制备亚硝酸丁酯()
反应装置如图1(夹持装置略去),向烧杯中依次加入稀硫酸、丁醇、亚硝酸钠溶液,待反应完全后,分离出上层油状物,用和
的混合溶液洗涤三次,经干燥后备用。
步骤2:制备叠氮化钾
反应装置如图2(夹持及加热装置路去),向仪器A中加入乙醇溶液、
的联氨(
)、亚硝酸丁酯,蒸汽浴加热,反应完全后,叠氮化钾即沉淀出来,冰浴冷却,过滤,先用无水乙醇洗涤,再用无水乙醚洗涤,在空气中于
干燥。
相关物质性质如下:
物质 | 颜色、状态 | 沸点(℃) | 溶解性 |
无色晶体 | 受热易分解 | 易溶于水,微溶于乙醇,不溶于乙醚 | |
无色液休 | 118 | 微溶于水,与乙醇、乙醚混溶 | |
无色或淡黄色油状液体 | 78 | 不溶于水,与乙醇、乙醚混溶 | |
无色油状液体 | 118 | 与水、乙醇混溶,不溶于乙醚 |
请回答:
(1)仪器A的名称为_____________.
(2)步骤1中分离出亚硝酸丁酯的操作名称为_____________;步骤1中用NaCl和NaHCO3的混合溶液洗涤的目的是__________________________.
(3)步骤2中冰浴冷却的目的是__________________________;步骤2中干燥产品的温度控制在55~60℃,原因是__________________________
(4)如需提高产品的纯度,可在_____________(填编号)中进行重结晶。
A.无水乙醇 B.无水乙醚 C.水 D.乙醇的水溶液
Ⅱ.分光光度法测定产品的纯度
原理:与
反应非常灵敏,生成红色络合物,在一定波长下测量红色溶液的吸光度,利用“
吸光度”曲线确定样品溶液中的
。测定步骤如下:
①用品体配制
标准溶液;
②配制一组相同体积()不同浓度的
标准溶液,分别加入
(足量)
标准溶液,摇匀,测量吸光度,绘制标准溶液的
与吸光度的关系曲线,如图;
③产品测定:称取0.360g产品,配成溶液,取出
于标准管中,加入
(足量)
标准溶液,摇匀,测得吸光度为0.6。
(5)实验室用晶体配制
标准溶液的方法为_________________.
(6)产品的纯度为_________________;若③中加入的标准溶液不足以将产品完全反应,则测得的产品纯度________________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
【答案】三颈烧瓶(或三颈瓶) 分液 洗去亚硝酸丁酯中混有的酸 降低产品的溶解度,提高产率 温度过低,则干燥时间较长;温度过高导致产品分解 D 称取一定质量的晶体,溶于盐酸中,加水稀释后再转移至容量瓶中定容 90% 偏低
【解析】
I.(1)依据仪器的结构与用途作答;
(2)酯类与水互不相容,据此选择混合物的分离方法;制备过程中需除去亚硝酸;
(3)依据KN3受热易分解,结合温度对KN3溶解度的影响作答;
(4)根据KN3易溶于水,微溶于乙醇,不溶于乙醚的物理性质作答;
Ⅱ.(5)结合氯化铁溶液中铁离子水解的特点,进行实验的规范操作;
(6)依据曲线吸光度对应的,计算求得
的质量,进而求出纯度;依据错误操作对标准液浓度的误差分析判断。
I.(1)仪器A的名称为三颈烧瓶;
(2)上层油状物即为亚硝酸丁酯,所以分离方法是分液;步骤1中,用NaCl和NaHCO3的混合溶液洗涤主要是为了除去亚硝酸,故答案为:分液;洗去亚硝酸丁酯中混有的酸;
(3)叠氮化钾析出后,用冰浴冷却是为了降低产品的溶解度,提高产率。温度过低,则干燥时间较长;温度过高导致产品分解。
(4)产品不溶于乙醇、乙醚,排除A、B项,产品中的有机杂质不易溶于水,故用乙醇水溶液可以有效溶解有机杂质,同时也有利于产品再次结晶析出,故答案为:D。
Ⅱ.(5)铁离子强烈水解,故配制铁盐溶液时,先将其溶于对应的酸中以抑制铁离子水解,再加水稀释。由于此处需配制标准溶液,所以用容量瓶定容,故答案为:称取一定质量的晶体,溶于盐酸中,加水稀释后再转移至容量瓶中定容。
(6)根据曲线图,吸光度0.6对应的为
,则
产品中含有
的质量为
,纯度为
;若加入的
标准溶液不足,则溶液中的
无法完全反应,测得的
比实际浓度低,测得的纯度偏低,故答案为:90%;偏低。
科目:高中化学 来源: 题型:
【题目】研究物质的合成或制备是有机化学、无机化学的重要任务之一。
(1)某实验小组探究实验室制备无水氯化镁的方法,设计了如下图装置。
①分液漏斗中的A物质是___________ (填试剂名称)。
②利用中学常见的仪器,某同学在空白方框内补充完整实验装置,他选择的试剂有____ (填序号)
A.稀NaOH溶液 B.无水氯化钙 C.稀硫酸 D.浓硫酸
(2)实验室制备并收集纯净乙烯。
①有的同学通过乙醇制备乙烯,写出相关化学方程式:_______________;该实验除乙醇外,所需的试剂或用品(不包括仪器)有_______________________。
②有的同学探究其他制备乙烯的方法,他设计了下图装置制备乙烯。实验结果是量筒内壁附着较多无色油状液体,且得到很少量的气体。请分析气体产率很低的原因主要是_______。
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科目:高中化学 来源: 题型:
【题目】铁与4mol·L-1的稀硫酸反应(放热反应)生成H2的物质的量与反应时间的关系如图所示。下列结论正确的是
A.反应开始2min内平均反应速率最大
B.常温下,改用98.3%的浓硫酸可以加快反应速率
C.反应在2~4min间生成H2的平均反应速率为0.1mol·L-1·min-1
D.2~4min内反应速率逐渐增大,说明2~4min内温度比浓度对反应速率的影响大
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科目:高中化学 来源: 题型:
【题目】(1)含11.2 g KOH的稀溶液与1 L0.1mol/L的H2SO4溶液反应放出11.46 kJ的热量,该反应表示中和热的热化学方程式为___________________。
(2)将0.40 mol N2O4气体充入2 L的恒容密闭容器中发生如下反应:N2O4(g) 2NO2(g)ΔH。在T1℃和T2℃时,测得NO2的物质的量随时间变化如图所示:
①T1℃,40~80 s内用N2O4表示该反应的平均反应速率为________mol/(L·s)。
②ΔH________0(填“>”、“<”或“=”)。
(3)向甲、乙两个容积均为1 L的恒容容器中,分别充入2 mol A、2 mol B和1 mol A、1 mol B。相同条件下(温度T ℃),发生下列反应:A(g)+B(g)xC(g) ΔH<0。测得两容器中c(A)随时间t的变化如图所示:
①甲容器平衡后物质B的转化率为_______;
②T℃ 时该反应的平衡常数为________。
(4)在25 ℃下,将a mol/L的氨水与0.01mol/L的盐酸等体积混合,反应平衡时溶液中c(NH4+)=c(Cl-)。
①则溶液显________性(填“酸”“碱”或“中”);
②用含a的代数式表示NH3·H2O的电离常数Kb=__________________。
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科目:高中化学 来源: 题型:
【题目】目前世界上广泛采用氨和二氧化碳高温高压下制备尿素,主要反应为两步:
第一步:生成氨基甲酸铵 | 第二步:氨基甲酸铵脱水生成尿素 |
2NH3(l)+CO2(g) | H2NCOONH4(l)
|
快速放热 | 慢速吸热 |
(1)写出制备尿素的总反应化学方程式:____________________________,该反应热为,则
______________(“大于”“小于”或“等于”)
。
(2)下列说法正确的是________________。
A.利用二氧化碳制备尿素是减缓温室效应的有效方法
B.第二步反应高温条件下自发进行
C.提高投料中的水碳比有利于尿素的生成
D.第一步反应的活化能大于第二步反应
(3)尿素生产过程中转化率通常用二氧化碳转化率来表示,当二氧化碳起始浓度为时(
,水碳比=0.5),尿素平衡转化率随氨碳比
的变化如表所示:
氨碳比/浓度比 | 2.95 | 3.10 | 3.20 | 3.50 |
尿素平衡转化率/% | 56.4 | 57.5 | 57.9 | 60.0 |
提高氨碳比有利于生成尿素,主要有两个原因:一是增大氨气浓度有利于反应正向移动;二是_____________。氨碳比为3.50时,求该状态下的制备尿素总反应平衡常数K=___________.
(4)一定条件下,在图中绘制氨基甲酸铵()在反应过程中物质的量与时间的关系图。
_______________
(5)通过直接尿素燃料电池装置,实现了“尿素能”的利用,且产生无污染的产物,写出负极反应:____________________________.
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【题目】某化学兴趣小组在实验室中进行化学实验按右图甲,连接好线路发现灯泡不亮,按右图乙连接好线路发现灯泡亮,下列结论一定正确的是( )
A.NaCl固体是非电解质而NaCl溶液是电解质
B.在通电的条件下,NaCl在水中电离出大量的离子而导电
C.相同条件下,向乙的NaCl溶液中逐滴滴加硝酸银溶液,溶液导电性先减弱后增强
D.甲的NaCl固体中无自由移动的阴阳离子,因此不能导电
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科目:高中化学 来源: 题型:
【题目】实验室按照下图所示的操作程序用于提纯某种物质,下列分析一定正确的是
A. 该操作流程可用于分离水与四氯化碳
B. 操作I-定是过滤,目的是将固液分离
C. 可以用于从四氯化碳中提取碘单质
D. 可以提纯含少量BaSO4的NaCI固体混合物
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科目:高中化学 来源: 题型:
【题目】将一铁、铜混合物粉末平均分成三等份,分别加入到同浓度、不同体积的稀硝酸中,充分反应后,收集到NO气体的体积及剩余固体的质量如表 (设反应前后溶液的体积不变,气体体积已换算为标准状况时的体积):
实验序号 | 稀硝酸的体积/mL | 剩余固体的质量/g | NO的体积/L |
1 | 100 | 17.2 | 2.24 |
2 | 200 | 8.00 | 4.48 |
3 | 400 | 0 | V |
下列说法正确的是( )
A. 表中V=7.84 L
B. 原混合物粉末的质量为25.6 g
C. 原混合物粉未中铁和铜的物质的量之比为2:3
D. 实验3所得溶液中硝酸的物质的量浓度为0.875 molL﹣1
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科目:高中化学 来源: 题型:
【题目】(1)研究有机物的方法有很多,常用的有①核磁共振氢谱②蒸馏③重结晶④萃取⑤红外光谱⑥过滤,其中用于分子结构确定的有____(填序号)。
(2)下列物质中,其核磁共振氢谱中只有一个吸收峰的是____(填字母)。
A.CH3CH3 B.CH3COOH
C.CH3COOCH3 D.CH3OCH3
(3)某含碳、氢、氧三种元素的有机物,经燃烧分析实验测定其碳的质量分数是64.86%,氢的质量分数是13.51%,则其实验式是________。如图是该有机物的质谱图,则其相对分子质量为______,分子式为________。
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