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【题目】用氯化铁浸出一重铬酸钾(K2Cr2O7)滴定法测定钛精粉试样中单质铁的质量分数[ω(Fe)%],实验步骤如下:

步骤1:称取试样0.100g250mL洗净的锥形瓶中。

步骤2:加入FeCl3溶液100mL,迅速塞上胶塞,用电磁搅拌器搅拌30min

步骤3:过滤,用水洗涤锥形瓶和滤渣各34次,洗液全部并入滤液中。

步骤4:将滤液稀释至500mL,再移取100mL稀释液于锥形瓶中,加入20mL硫酸和磷酸的混合酸,加0.5%二苯胺磺酸钠指示剂4滴。

步骤5:以K2Cr2O7标准溶液滴定至出现明显紫色为终点。发生的反应:Cr2O72-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O

步骤6:重复测定两次,数据如下:

第一次

第二次

第三次

消耗的K2Cr2O7标准溶液体积(mL)

10.01

9.99

13.00

步骤7:数据处理。

1)步骤2中加入FeCl3溶液后锥形瓶中发生反应的离子方程式为___,迅速塞上胶塞的原因是___

2)步骤3中判断滤纸上残渣已洗净的方法是___

3)实验中需用到100mL浓度约为0.01mol·L-1K2Cr2O7标准溶液,配制时用到的玻璃仪器有___;称量K2Cr2O7固体前应先将其烘干至恒重,若未烘干,对测定结果的影响是___(偏高偏低无影响”);滴定时,K2Cr2O7溶液应置于___(填仪器名称)中。

4)利用上表数据,计算出该钛精粉试样中单质铁的质量分数为___(写出必要的计算过程)。

【答案】2Fe3++Fe=3Fe2+ 防止Fe2+被空气中的O2氧化 取最后一次洗涤滤出液,滴加AgNO3溶液,若无白色沉淀,证明已洗净 100mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管 偏高 酸式滴定管 56.00%

【解析】

钛精粉试样中含单质铁,加入氯化铁溶液充分反应生成氯化亚铁,经过过滤、洗涤得到氯化亚铁溶液,加入0.5%二苯胺磺酸钠为指示剂,以K2Cr2O7标准溶液滴定测得亚铁离子的浓度,从而计算得到钛精粉试样中单质铁的质量分数。

1)步骤2中加入FeCl3溶液与单质铁反应生成氯化亚铁,离子方程式为2Fe3++Fe=3Fe2+;亚铁离子易被氧化,为防止Fe2+被空气中的O2氧化故加入FeCl3溶液后锥迅速塞上胶塞;

2)依据检验氯化铁溶液中的氯离子的存在分析判断是否洗涤干净,实验设计方案为:取最后一次洗涤滤出液,滴加硝酸银溶液,若无白色沉淀证明已洗净;
3)溶液配制的实验过程中的操作步骤为计算,称量、溶解、转移、洗涤、定容,其中所需的玻璃仪器为烧杯、玻璃棒、100ml容量瓶、胶头滴管;若未烘干K2Cr2O7固体,则导致K2Cr2O7标准溶液的浓度降低,增大了标准液的使用体积,造成测定结果偏高;K2Cr2O7溶液是强氧化剂,易腐蚀橡胶管,应盛在酸式滴定管中;
4)根据三组实验数据可知,第三次实验数据为离群数据应该舍掉,取第一组、第二组实验数据的平均值得到消耗的K2Cr2O7标准溶液体积为mL,则n(K2Cr2O7)= (10.0010-3)L0.01mol·L-1=10-4mol,根据方程式Cr2O72+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O可知,n(Fe2+)=6n(K2Cr2O7),滤液为500mL只取移取100mL进行滴定,则亚铁离子的总物质的量为(610-45)mol=0.003mol,根据2Fe3++Fe=3Fe2+可知,该钛精粉试样中单质铁的物质的量为0.001mol,质量为(560.001)g=0.056g,则该钛精粉试样中单质铁的质量分数为

练习册系列答案
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t/min

0

1

2

3

4

0.160

0.114

0.080

0.056

0.040

0

0.023

0.040

0.052

0.060

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B.曲线Ⅱ是的浓度变化曲线

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⑤加入几滴稀H2SO4

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C.①⑤②④⑥③ D.①⑥④⑤③②

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