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18.高碘酸钾(KIO4)为无色晶体,在分析化学中常用作氧化剂.
Ⅰ.高碘酸钾的制备
步骤①称取1.270g 碘溶于适量的水中,通入足量氯气将I2氧化为高碘酸(HIO4).
步骤②向步骤①所得溶液中加入适量氢氧化钾溶液中和.
步骤③将步骤②所得溶液进行蒸发浓缩、冷却结晶等操作得KIO4晶体.
(1)步骤①将I2氧化为HIO4,至少需要消耗0.784 L(标准状况)Cl2
(2)步骤①所得溶液用0.200mol•L-1KOH溶液中和至中性时(HIO4为强酸,假定溶液中不含Cl2和HClO),则消耗0.200mol•L-1KOH溶液的体积为400mL.
Ⅱ.用高碘酸钾测定甘油的含量


(3)用0.2000mol•L-1Na2S2O3标准溶液滴定时,判断达到滴定终点的现象是滴入最后一滴标准液时,溶液蓝色刚好褪去,且保持30秒不恢复原来的颜色.
(4)已知滴定至终点时消耗Na2S2O3溶液20.00mL,计算甘油样品的纯度(请给出计算过程).

分析 Ⅰ.(1)根据电子得失守恒可知,将I2氧化为HIO4时,有关系式I2~7Cl2,根据碘的质量可计算出氯气的量;
(2)根据碘元素守恒可知,1.270g I2氧化为高碘酸时,HIO4的物质的量为$\frac{1.270g}{254g/mol}$=0.005mol,同时生成氯化氢的物质的量为0.07mol,与氢氧化钾反应的关系式为7HCl~HIO4~KOH,据此计算氢氧化钾溶液的体积;
Ⅱ.(3)碘溶液中有淀粉,所以溶液呈蓝色,用Na2S2O3标准溶液滴定达到滴定终点时溶液的蓝色会褪去,据此判断;
(4)根据题中的反应方程式可得关系式C3H8O3~$\frac{1}{2}$HIO3,I2~2Na2S2O3,3n(HIO3)+4n(HIO4)=n(I2),
碘量瓶中n(HIO3)+ n(HIO4)=n(KIO4)=0.0230 mol•L×25.00mL×10-3 L•mL=5.750×10-4 mol…①
滴定时:3n(HIO3)+4n(HIO4)=n(I2)=$\frac{1}{2}$n(Na2S2O3)=$\frac{1}{2}$×0.2000 mol•L×20.00mL×10-3 L•mL-1=2.000×10-3 mol…②
根据①②可求得与C3H8O3反应的HIO3,根据HIO3的物质的量可计算出甘油的质量,进而确定样品的纯度;

解答 解:Ⅰ.(1)根据电子得失守恒可知,将I2氧化为HIO4时,有关系式I2~7Cl2,1.270g 碘的质量为$\frac{1.270g}{254g/mol}$=0.005mol,所以消耗的氯气的物质的量为0.035mol,其体积为0.035mol×22.4L/mol=0.784L,
故答案为:0.784;
(2)根据碘元素守恒可知,1.270g I2氧化为高碘酸时,HIO4的物质的量为$\frac{1.270g}{254g/mol}$×2=0.01mol,同时生成氯化氢的物质的量为0.07mol,与氢氧化钾反应的关系式为7HCl~HIO4~KOH,所以氢氧化钾溶液的体积为$\frac{0.01mol}{0.200mol•{L}^{-1}}$×8=0.05L×8=400mL,
故答案为:400;
Ⅱ.(3)碘溶液中有淀粉,所以溶液呈蓝色,所以用Na2S2O3标准溶液滴定,判断达到滴定终点的现象是滴入最后一滴标准液时,溶液蓝色刚好褪去,且保持30秒不恢复原来的颜色,
故答案为:滴入最后一滴标准液时,溶液蓝色刚好褪去,且保持30秒不恢复原来的颜色;
(4)根据题中的反应方程式可得关系式C3H8O3~$\frac{1}{2}$HIO3,I2~2Na2S2O3,3n(HIO3)+4n(HIO4)=n(I2),
碘量瓶中n(HIO3)+ n(HIO4)=n(KIO4)=0.0230 mol•L×25.00mL×10-3 L•mL=5.750×10-4 mol…①
 滴定时:3n(HIO3)+4n(HIO4)=n(I2)=$\frac{1}{2}$n(Na2S2O3)=$\frac{1}{2}$×0.2000 mol•L×20.00mL×10-3 L•mL-1=2.000×10-3 mol…②
 ①×4-②得 n(HIO3)=3.000×10-4 mol
n(C3H8O3)=$\frac{1}{2}$n(HIO3)=1.500×10-4 mol
 w(C3H8O3)=$\frac{1.5×1{0}^{-4}×92×10}{0.150}$×100%=92.00%,
答:甘油样品的纯度为92.00%.

点评 本题以高碘酸钾的制备以及测定甘油的含量为载体,为高频考点,侧重于学生的分析能力、实验能力和计算能力的考查,内容涉及方程式计算、氧化还原滴定、实验基本操作等,难度中等,是对知识的综合运用和能力的考查.

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