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    3，5－二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成．一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：

    甲醇、乙醚和3，5－二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：

    (1)反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取．①分离出甲醇的操作是的________．

    ②萃取用到的分液漏斗使用前需________并洗净，分液时有机层在分液漏斗的________填(“上”或“下”)层．

    (2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤．用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是________；用饱和食盐水洗涤的目的是________．

    (3)洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是________(填字母)．

    a．蒸馏除去乙醚

    b．重结晶

    c．过滤除去干燥剂

    d．加入无水CaCl2干燥

    (4)固液分离常采用减压过滤．为了防止倒吸，减压过滤完成后应先________，再________．

    答案：
    解析：

    　　(1)①蒸馏　②检查是否漏水上

    　　(2)除去HCl　除去少量NaHCO3　且减少产物损失

    　　(3)dcab

    　　(4)拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管　关闭抽气泵


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    科目：高中化学 来源： 题型：

    （2013?江苏）B．[实验化学]
    3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成．一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：

    甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：
    物质 沸点/℃ 熔点/℃ 密度（20℃）/g?cm-3 溶解性
    甲醇 64.7 / 0.7915 易溶于水
    乙醚 34.5 / 0.7138 微溶于水
    3，5-二甲氧基苯酚 / 33～36 / 易溶于甲醇、乙醚，微溶于水
    （1）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取．①分离出甲醇的操作是的
    蒸馏
    蒸馏
    ．
    ②萃取用到的分液漏斗使用前需
    检漏
    检漏
    并洗净，分液时有机层在分液漏斗的
    上
    上
     填（“上”或“下”）层．
    （2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤．用饱和NaHCO3 溶液洗涤的目的是
    除去HCl
    除去HCl
    ；用饱和食盐水洗涤的目的是
    除去少量NaHCO3且减少产物损失
    除去少量NaHCO3且减少产物损失
    ．
    （3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是
    dcab
    dcab
    （填字母）．
    a．蒸馏除去乙醚 b．重结晶  c．过滤除去干燥剂  d．加入无水CaCl2干燥
    （4）固液分离常采用减压过滤．为了防止倒吸，减压过滤完成后应先
    拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管
    拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管
    ，再
    关闭抽气泵
    关闭抽气泵
    ．

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    科目：高中化学 来源：2013年全国普通高等学校招生统一考试化学（江苏卷带解析） 题型：实验题

    [实验化学]
    3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：

    甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：

    物质
    		沸点/℃
    		熔点/℃
    		密度(20℃) / g·cm-3
    		溶解性
    甲醇
    		64. 7

    		0. 7915
    		易溶于水
    乙醚
    		34. 5

    		0. 7138
    		微溶于水
    3，5-二甲氧基苯酚

    		33 ~36

    		易溶于甲醇、乙醚，微溶于水
     
    （1）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是的         。
    ②萃取用到的分液漏斗使用前需       并洗净，分液时有机层在分液漏斗的     填（“上”或“下”）层。
    （2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是               ；用饱和食盐水洗涤的目的是               。
    （3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是     (填字母)。
    a．蒸馏除去乙醚 b．．重结晶  c．过滤除去干燥剂  d．加入无水CaCl2干燥
    （4）固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先       ，再      。

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    科目：高中化学 来源：2013年全国普通高等学校招生统一考试化学（江苏卷解析版） 题型：实验题

    [实验化学]

    3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：

    甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：

    物质

    沸点/℃

    熔点/℃

    密度(20℃) / g·cm-3

    溶解性

    甲醇

    64. 7

    0. 7915

    易溶于水

    乙醚

    34. 5

    0. 7138

    微溶于水

    3，5-二甲氧基苯酚

    33 ~36

    易溶于甲醇、乙醚，微溶于水

     

    （1）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是的         。

    ②萃取用到的分液漏斗使用前需       并洗净，分液时有机层在分液漏斗的     填（“上”或“下”）层。

    （2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是               ；用饱和食盐水洗涤的目的是               。

    （3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是     (填字母)。

    a．蒸馏除去乙醚 b．．重结晶  c．过滤除去干燥剂  d．加入无水CaCl2干燥

    （4）固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先       ，再      。

     

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    科目：高中化学 来源：2013年江苏省高考化学试卷（解析版） 题型：填空题

    B．[实验化学]
    3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成．一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：

    甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：
    物质沸点/℃熔点/℃密度（20℃）/g?cm-3溶解性
    甲醇64.7/0.7915易溶于水
    乙醚34.5/0.7138微溶于水
    3，5-二甲氧基苯酚/33～36/易溶于甲醇、乙醚，微溶于水
    （1）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取．①分离出甲醇的操作是的    ．
    ②萃取用到的分液漏斗使用前需    并洗净，分液时有机层在分液漏斗的     填（“上”或“下”）层．
    （2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤．用饱和NaHCO3 溶液洗涤的目的是    ；用饱和食盐水洗涤的目的是    ．
    （3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是    （填字母）．
    a．蒸馏除去乙醚 b．．重结晶  c．过滤除去干燥剂  d．加入无水CaCl2干燥
    （4）固液分离常采用减压过滤．为了防止倒吸，减压过滤完成后应先    ，再    ．

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