Question

19．研究物质的合成或制备是有机化学、无机化学的重要任务之一．

（1）某实验小组探究实验室制备无水氯化镁的方法，设计了图1装置
①分液漏斗中的A物质是浓硫酸（填试剂名称）．
②利用中学常见的仪器，空白方框内补充完整实验装置．
可选择的试剂有：A．稀NaOH溶液  B．无水氯化钙  C．稀硫酸  D．浓硫酸
③假设实验过程中 MgCl₂•6H₂O 未水解，不用任何试剂用最简单的方法检验MgCl₂•6H₂O 是否完全转化为MgCl₂．写出实验方法_{称量所得产物质量，若质量为$\frac{95m}{203}$g，说明MgCl2?6H2O完全转化为MgCl2，否则未完全}．
（2）实验室制备并收集纯净乙烯
①有的同学通过乙醇制备乙烯，写出相关化学方程式：CH₃CH₂OH$→_{170℃}^{浓硫酸}$CH₂=CH₂↑+H₂O．
该实验除乙醇外，所需的试剂或用品（不包括仪器）有浓硫酸、氢氧化钠溶液、沸石．
②有的同学探究其它制备乙烯的方法，他设计了图2装置制备乙烯．实验结果是量筒内壁附着较多无色油状液体，且得到很少量的气体．
请分析气体产率很低的原因主要是加热温度过高，溴乙烷大量挥发，也可能是溴乙烷发生副反应等．
为增大气体产率，在右图装置的基础上，提出一点改进措施：增加冷凝回流装置等．

Answer 1

分析 （1）①②加热氯化镁晶体失去结晶水得到无水氯化镁，由于氯化镁易水解，应在HCl氛围中加热分解，A中液体为浓硫酸，与圆底烧瓶中浓盐酸混合，发生大量的热，利用HCl逸出，洗气瓶中浓硫酸干燥HCl，利用氢氧化钠溶液吸收尾气中HCl，防止污染空气，注意防止倒吸，还要防止氢氧化钠溶液中水蒸气导致氯化镁水解，尾气处理装置与加热装置之间需要连接盛放氯化钙的干燥管（或盛放浓硫酸的洗气瓶）；
③称量加热后固体的质量可以判断氯化镁晶体是否完全分解；
（2）①乙醇在浓硫酸作用下发生消去反应生成乙烯，反应中会发生副反应，有二氧化碳、二氧化硫生成，用氢氧化钠溶液吸收除去二氧化碳、二氧化硫，液体加热需要防止暴沸，还需要加入沸石；
②方案中利用溴乙烷发生消去反应生成乙烯，利用图中装置制备乙烯，实验结果是量筒内壁附着较多无色油状液体，且得到很少量的气体，说明生成乙烯很少，大量的溴乙烷挥发，可以可以增加冷凝回流装置，有利于溴乙烷冷凝回流，可以利用水浴加热控制反应温度，减少溴乙烷挥发．

解答 解：（1）加热氯化镁晶体失去结晶水得到无水氯化镁，由于氯化镁易水解，应在HCl氛围中加热分解，A中液体为浓硫酸，与圆底烧瓶中浓盐酸混合，发生大量的热，利用HCl逸出，洗气瓶中浓硫酸干燥HCl，利用氢氧化钠溶液吸收尾气中HCl，防止污染空气，注意防止倒吸，还要防止氢氧化钠溶液中水蒸气导致氯化镁水解，尾气处理装置与加热装置之间需要连接盛放氯化钙的干燥管（或盛放浓硫酸的洗气瓶）；
①由上述分析可知，分液漏斗中的A物质是浓硫酸，故答案为：浓硫酸；
②利用氢氧化钠溶液吸收尾气中HCl，防止污染空气，且防止倒吸，还要在尾气处理装置与加热装置之间需要连接盛放氯化钙的干燥管（或盛放浓硫酸的洗气瓶），防止氯化镁水解，需要补充完整实验装置为：等，
故答案为：等；
③实验过程中MgCl₂?6H₂O未水解，mg晶体的物质的量为$\frac{m}{203}$mol，完全分解得到氯化镁为$\frac{m}{203}$mol×95g/mol=$\frac{95m}{203}$g，称量所得产物质量，若质量为$\frac{95m}{203}$g，说明MgCl₂?6H₂O完全转化为MgCl₂，否则未完全，
故答案为：称量所得产物质量，若质量为$\frac{95m}{203}$g，说明MgCl₂?6H₂O完全转化为MgCl₂，否则未完全；
（2）①乙醇在浓硫酸作用下发生消去反应生成乙烯，反应方程式为：CH₃CH₂OH$→_{170℃}^{浓硫酸}$CH₂=CH₂↑+H₂O，
反应中会发生副反应，有二氧化碳、二氧化硫生成，用氢氧化钠溶液吸收除去二氧化碳、二氧化硫，液体加热需要防止暴沸，还需要加入沸石，除乙醇外，所需的试剂或用品（不包括仪器）有：浓硫酸、氢氧化钠溶液、沸石，
故答案为：CH₃CH₂OH$→_{170℃}^{浓硫酸}$CH₂=CH₂↑+H₂O；浓硫酸、氢氧化钠溶液、沸石；
②方案中利用溴乙烷发生消去反应生成乙烯，利用图中装置制备乙烯，实验结果是量筒内壁附着较多无色油状液体，且得到很少量的气体，说明生成乙烯很少，大量的溴乙烷挥发，
气体产率很低的原因主要是：加热温度过高，溴乙烷大量挥发，也可能是溴乙烷发生副反应等；
为增大气体产率，可以增加冷凝回流装置，有利于溴乙烷冷凝回流，可以利用水浴加热，便于控制温度等，减少溴乙烷挥发，
故答案为：加热温度过高，溴乙烷大量挥发，也可能是溴乙烷发生副反应等；增加冷凝回流装置等．

点评 本题考查化学实验制备，属于拼合型题目，明确制备原理是解题关键，侧重考查学生对原理、装置、操作的分析评价，是对学生综合能力的考查，难度中等．