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    精英家教网【实验化学】
    苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐．实验室常用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸，其装置如图1所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）．实验过程如下：
    ①将5.4mL甲苯、100mL水、几粒沸石加入250mL三颈瓶中．
    ②装上冷凝管，加热至沸后分批加入16g高锰酸钾，回流反应4h．
    ③将反应混合物趁热减压过滤，并用热水洗涤滤渣，将洗涤液并入滤液中．
    ④滤液加入盐酸酸化后，抽滤（装置如图2）、洗涤、干燥得苯甲酸粗产品．
    在苯甲酸制备过程中发生反应：精英家教网
    （1）图1冷凝管中冷水应从
     
    管进入（填“a”或“b”），图2中仪器X的名称为
     
    ．
    （2）实验中分批加入KMnO4的原因是
     
    ．
    （3）判断甲苯被氧化完全的实验现象是
     
    ．
    （4）抽滤操作与普通过滤相比，除了得到沉淀较干燥外，还有一个优点是
     
    ．
    （5）第一次过滤时，若溶液呈红色，可加入下列试剂处理
     
    （填字母）．
    A．H2O　　　　　B．CCl4　　　　　C．NaHSO3　　　　　D．HNO3
    （6）苯甲酸在不同温度下溶解度见下表：
    T/℃ 4 18 75
    溶解度/g 0.18 0.27 2.20
    洗涤苯甲酸晶体时应用
     
    洗涤．
    分析：（1）冷凝管采用的是逆向通水，据此进行解答；仪器X是布氏漏斗；
    （2）防止反应反应速率过快，反应过于剧烈，发生暴沸；
    （3）甲苯被完全氧化后，甲苯层消失，回流液不再有明显的油珠；
    （4）抽滤速度比普通过滤速度要快，节省时间；
    （5）溶液呈红色，说明高锰酸钾溶液过量，需要加入具有还原性的试剂；
    （6）根据表中数据可以看出，温度越高，苯甲酸的溶解度越大．
    解答：解：（1）由于冷凝管采用的是逆向通水，冷凝效果高；图2中仪器X是抽滤操作用到的布氏漏斗，
    故答案为：a；布氏漏斗；
    （2）加入高锰酸钾溶液过多，会使反应速率过快，反应过于剧烈，容易出现暴沸，
    故答案为：控制氧化反应速率　防止发生暴沸；
    （3）由于甲苯被完全氧化后，甲苯层消失，回流液不再有明显的油珠出现，
    故答案为：甲苯层消失，回流液不再有明显的油珠；
    （4）由于抽滤速度比普通过滤速度要快，节省大量时间，故答案为：过滤速度快；
    （5）第一次过滤时，若溶液呈红色，说明溶液中含有过量的高锰酸钾溶液，需要加入具有还原性的试剂，四个选项中只有C．NaHSO3具有还原性，满足要求条件，故选C；
    （6）由于温度越高，苯甲酸的溶解度越大，所以洗涤苯甲酸晶体时应用冷水洗涤，故答案为：冷水．
    点评：本题考查了有机实验分离提纯的步骤分析判断，物质制备的条件应用，题干条件的分析判断和信息应用是解题关键，题目难度中等．
    练习册系列答案
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    相关习题

    科目：高中化学 来源： 题型：阅读理解

    （2013?南通一模）【实验化学】
    偶氮苯是橙红色晶体，溶于乙醇，微溶于水，广泛应用于染料制造和橡胶工业，以硝基苯、镁粉和甲醇为原料制造偶氮苯的实验步骤如下：
    步骤一：在反应器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘，装上冷凝管：加入少量镁粉，立即发生反应．
    步骤二：等大部分镁粉反应完全后，再加入镁粉，反应继续进行，等镁粉完全反应后，加热回流30min．
    步骤三：将所得液体趁热倒入冰水中，并不断搅拌，用冰醋酸小心中和至pH为4～5，析出橙红色固体，过滤，用少量冰水洗涤．
    步骤四：用95%的乙醇重结晶．
    （1）步骤一中反应不需要加热就能剧烈进行，原因是
    该溶液为放热反应
    该溶液为放热反应
    ．
    镁粉分两次加入而不是一次性全部加入的原因是
    防止反应过于剧烈
    防止反应过于剧烈
    ．
    （2）步骤三中析出固体用冰水洗涤的原因是
    减少因溶解造成的损失
    减少因溶解造成的损失
    ．若要回收甲醇，实验所需的玻璃仪器除冷凝管、酒精灯、牛角管（应接管）和锥形瓶外还应有
    温度计、蒸馏烧瓶
    温度计、蒸馏烧瓶
    ．
    （3）取0.1g偶氮苯，溶于5mL左右的苯中，将溶液分成两等份，分别装于两个试管中，其中一个试管用黑纸包好放在阴暗处，另一个则放在阳光下照射．用毛细管各取上述两试管中的溶液点在距离滤纸条末端1cm处，再将滤纸条末端浸入装有1：3的苯环己烷溶液的容器中，实验操作及现象如图所示．
    ①实验中分离物质所采用的方法是
    纸层析
    纸层析
    法．
    ②由实验结果可知：
    光照条件下有顺式偶氮苯生成
    光照条件下有顺式偶氮苯生成
    ；利用该方法可以提纯反式偶氮苯．

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    科目：高中化学 来源： 题型：

    A．【物质结构与性质】
    I．第三周期某主族元素M的电离能情况如图（A）所示．则M元素位于周期表的第
    ⅢA
    ⅢA
    族，该族第四周期元素的电子排布式为
    1s22s22p63s23p63d104s24p1
    1s22s22p63s23p63d104s24p1
    ．


    II．图B是研究部分元素的氢化物的沸点变化规律的图象，折线c可以表达出第
    ⅣA
    ⅣA
    族元素氢化物的沸点的变化规律．不同同学对某主族元素氢化物的沸点的变化趋势画出了两条折线：折线a和折线b，你认为正确的是：
    b
    b
    ，理由是：
    A点所示的氢化物是水，由于在水分子间存在多条结合力较大的氢键，总强度远远大于分子间作用力，所以氧族元素中其它氢化物的沸点不会高于水．
    A点所示的氢化物是水，由于在水分子间存在多条结合力较大的氢键，总强度远远大于分子间作用力，所以氧族元素中其它氢化物的沸点不会高于水．
    ．

    Ⅲ．据最新一期的《新科学》杂志报道，科研人员在20℃、1个大气压和其它一定的实验条件下，给水施加一个弱电场，水就可以结成冰，称为“热冰”．下图是水和“热冰“微观结构的计算机模拟图．回答：

    （1）以上信息体现了水分子具有
    极性
    极性
    性，水分子中氧原子的杂化方式为
    sp3
    sp3
    ．
    （2）请你写出这种“热冰”的一种重要的应用：
    制作常温下的溜冰场等
    制作常温下的溜冰场等
    ．
    B．【实验化学】（略）

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    科目：高中化学 来源： 题型：

    精英家教网【实验化学】
    硫酸亚铁铵的化学式为（NH4）2SO4?FeSO4?6H2O，又名莫尔盐，是分析化学中常见的还原剂．某化学研究小组设计如下实验来制备莫尔盐并测定硫酸亚铁铵的纯度．
    步骤一：铁屑的处理与称量．在盛有适量铁屑的锥形瓶中加入Na2CO3溶液，加热，过滤、洗涤、干燥、称量，质量记为m1．
    步骤二：FeSO4的制备．将上述铁屑加入到一定量的稀H2SO4中，充分反应后过滤并用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸．滤液及洗涤液完全转移至蒸发皿中．滤渣干燥后称重，质量记为m2．
    步骤三：硫酸亚铁铵的制备．准确称取所需质量的（NH4）2SO4加入“步骤二”中的蒸发皿中，缓缓加热一段时间后停止，冷却，待硫酸亚铁铵结晶后过滤．晶体用无水乙醇洗涤并自然干燥，称量所得晶体质量．
    步骤四：用比色法测定硫酸亚铁铵的纯度．
    回答下列问题：
    （1）步骤三中称取的（NH4）2SO4质量为
     
    ．
    （2）①铁屑用Na2CO3溶液处理的目的是
     
    ．制备FeSO4溶液时，用右图装置趁热过滤，原因是
     
    ．
    ②将（NH4）2SO4与FeSO4混合后加热、浓缩，停止加热的时机是
     
    ．
    ③比色法测定硫酸亚铁铵纯度的实验步骤为：Fe3+标准色阶的配制、待测硫酸亚铁铵溶液的配制、比色测定．标准色阶和待测液配制时除均需加入少量稀HCl溶液外，还应注意的问题是
     
    ．
    ④该实验最终通过
     
    确定硫酸亚铁铵产品等级．

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    科目：高中化学 来源： 题型：阅读理解

    【实验化学】
    某化学研究性学习小组为测定果汁中Vc含量，设计并进行了以下实验．
    Ⅰ实验原理
    将特定频率的紫外光通过装有溶液的比色皿，一部分被吸收，通过对比入射光强度和透射光强度之间的关系可得到溶液的吸光度（用A表示，可由仪器自动获得）．吸光度A的大小与溶液中特定成分的浓度有关，杂质不产生干扰．溶液的pH对吸光度大小有一定影响．（图1）
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    Ⅱ实验过程
    （1）配制系列标准溶液．分别准确称量质量为1.0mg、1.5mg、2.0mg、2.5mg的标准Vc试剂，放在烧杯中溶解，加入适量的硫酸，再将溶液完全转移到100mL容量瓶中定容．
    上述步骤中所用到的玻璃仪器除烧杯、容量瓶外还有
     
    ．
    （2）较正分光光度计并按顺序测定标准溶液的吸光度．为了减小实验的误差，实验中使用同一个比色皿进行实验，测定下一溶液时应对比色皿进行的操作是
     
    ．测定标准溶液按浓度
     
     （填“由大到小”或“由小到大”）的顺序进行．
    （3）准确移取10.00mL待测果汁样品到100mL容量瓶中，加入适量的硫酸，再加水定容制得待测液，测定待测液的吸光度．
    Ⅲ数据记录与处理
    （4）实验中记录到的标准溶液的吸光度与浓度的关系如下表所示，根据所给数据作出标准溶液的吸光度随浓度变化的曲线（图2）．
    标准试剂编号 ① ② ③ ④ 待测液
    浓度mg/L 10 15 20 25 -
    pH 6 6 6 6 6
    吸光度A 1.205 1.805 2.405 3.005 2.165
    （5）原果汁样品中Vc的浓度为
     
     mg/L
    （6）实验结果与数据讨论
    除使用同一个比色皿外，请再提出两个能使实验测定结果更加准确的条件控制方法
     
    ．

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