Question

17．市售乙醛通常为40%左右的乙醛溶液．久置的乙醛溶液会产生分层现象，上层为无色油状液体，下层为水溶液．据测定，上层物质为乙醛的加合物（C₂H₄O）_n，它的沸点比水的沸点高，分子中无醛基．乙醛在溶液中易被氧化，为从变质的乙醛溶液中提取乙醛（仍得到溶液），可利用如下反应原理：（C₂H₄O）_n$\underset{\stackrel{{H}^{+}}{→}}{\;}$n（C₂H₄O）．
（1）先把混合物分离得到（C₂H₄O）_n：将混合物放入分液漏斗中，静置，分离操作名称为分液．
（2）证明是否已有部分乙醛被氧化的实验操作和现象是取少量下层水溶液，滴加石蕊试液，如果溶液呈红色，说明部分乙醛已被氧化．
（3）提取乙醛的装置如图：烧瓶中放的是（C₂H₄O）_n和6mol/LH₂SO₄的混合液，锥形瓶中是蒸馏水．加热至混合液沸腾，（C₂H₄O）_n缓慢分解，生成的气体导入锥形瓶的水中．
①用冷凝管的目的是使加合物冷凝回流到烧瓶内，冷凝水的进口是b（填“a”或“b”）．
②锥形瓶内导管口出现气泡，从下到上升至液面过程中，体积越来越小，直至完全消失，说明乙醛具有易溶于水的性质，当观察到导气管中气流很小时，必要的操作是及时撤去导管，目的是防止倒吸．

Answer 1

分析 （1）久置的乙醛溶液会产生分层现象，上层为无色油状液体，下层为水溶液，因此分离时可选择分液漏斗通过分液进行操作；
（2）乙醛在溶液中易被氧化，若乙醛被氧化，则生成CH₃COOH，下层液呈酸性，可以利用石蕊试液检验下层液是否呈酸性；
（3）①蒸馏操作时会有部分加合物随温度的升高再挥发，如果不使用冷凝管使之液化后重新流入烧瓶内，会使得到的乙醛不纯，另外原料利用率也低；
②气泡从下到上升至液面过程中，体积越来越小，直至完全消失，说明气体溶于溶液，当观察到导气管中气流很小时，要将导管从溶液中 取出，以防止倒吸，据此答题．

解答 解：（1）久置的乙醛溶液会产生分层现象，上层为无色油状液体，下层为水溶液，先分离混合物得到（C₂H₄O）_n，基本方法是：将混合物放入分液漏斗中，静置分层后，打开活塞，将下层液体放入烧杯中，然后把上层的油状液体（C₂H₄O）_n从分液漏斗的上口倒出，分离操作名称为分液，
故答案为：分液漏斗；分液；
（2）乙醛在溶液中易被氧化，若乙醛被氧化，则生成CH₃COOH，下层液呈酸性，可以利用石蕊试液检验下层液是否呈酸性，具体操作为：取少量下层水溶液，滴加石蕊试液，如果溶液呈红色，说明部分乙醛已被氧化，
故答案为：取少量下层水溶液，滴加石蕊试液，如果溶液呈红色，说明部分乙醛已被氧化；
（3）①利用冷凝管使挥发出的加合物液化后重新流入到烧瓶内，这样既保证了乙醛的纯度，也提高了原料的利用率，冷凝时冷却水的方向与蒸汽的流向相反，应该是低时高出，
故答案为：使加合物冷凝回流到烧瓶内；b；
②气泡从下到上升至液面过程中，体积越来越小，直至完全消失，说明乙醛易溶于水，当观察到导气管中气流很小时，要将导管从溶液中 取出，以防止倒吸，
故答案为：易溶于水；及时撤去导管；防止倒吸．

点评 本题考查混合物的分离和提纯、实验方案设计、乙醛的性质等，注意化学实验中安全意识的渗透、制备实验中原料尽可能充分利用，难度中等．