Question

氮化铝（AlN）是一种新型无机非金属材料．某AlN样品仅含有A1₂O₃杂质，为测定AlN的含量，设计如下三种实验方案．（已知：A1N+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑）
【方案l】取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度（夹持装置已略去）．

（1）装置图1中球形干燥管的作用是

 

．
（2）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先

 

，再加入实验药品．接下来的实验操作是

 

，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体．打开K₁，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化．通入氮气的目的是

 

．
（3）由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高．请提出改进意见

 

．
【方案2】用装置图2测定mg样品中AlN的纯度（部分夹持装置已略去）．
（4）为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是

 

．
a．CCl₄    b．H₂O    c．NH₄Cl溶液    d．
（5）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为VmL（已转换为标准状况）．则AlN的质量分数是

 

．
【方案3】按如图3步骤测定样品中A1N的纯度：
（6）步骤②生成沉淀的离子方程式为

 

．
（7）若在步骤③中未洗涤，测定结果将

 

（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）．

Answer 1

考点：探究物质的组成或测量物质的含量

专题：实验探究和数据处理题

分析：【方案l】测定原理是通过测定A1N+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑反应生成氨气的质量来计算氮化铝的含量．
（1）分析装置和仪器作用分析，氨气是和浓硫酸能发生反应的气体，易发生倒吸，仪器作用是防止倒吸的作用；
（2）组装好实验装置，依据原理可知气体制备需要先检查装置气密性，加入实验药品．接下来的实验操作是关闭K₁，打开K₂，反应生成氨气后把装置中的气体全部赶入装置C被浓硫酸吸收，准确测定装置C的增重计算；
（3）装置存在缺陷是空气中的水蒸气也可以进入装置C，使测定结果偏高，需要连接一个盛碱石灰干燥管；
【方案2】测定原理是通过测定A1N+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑反应生成氨气的体积来计算氮化铝的含量．
（4）依据氨气极易溶于水的性质分析判断；
（5）依据化学方程式定量关系计算得到；
【方案3】测定原理是：A1N+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑，偏铝酸钠和二氧化碳反应生成氢氧化铝沉淀：CO₂+AlO₂^-+2H₂O=HCO₃^-+Al（OH）₃↓，氢氧化铝灼烧得到氧化铝，通过测定氧化铝得质量来计算氮化铝的质量．
（6）步骤②生成的沉淀是氢氧化铝，是偏铝酸钠溶液中通入过量二氧化碳气体反应生成；
（7）沉淀不洗涤得到滤渣质量会增大，测定结果会偏高．

解答： 解：（1）氨气是与浓硫酸能发生反应的气体，易发生倒吸，图C装置中球形干燥管的作用是防止倒吸的作用，
故答案为：防止倒吸；
（2）组装好实验装置，气体制备需要先检查装置气密性，加入实验药品．接下来的实验操作是关闭K₁，打开K₂，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体．打开K₁，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化．通入氮气的目的是，反应生成氨气后把装置中的气体全部赶入装置C被浓硫酸吸收，准确测定装置C的增重计算，
故答案为：检查装置气密性，关闭K₁，打开K₂，把装置中残留的氨气全部赶入C装置；
（3）装置存在缺陷是空气中的水蒸气也可以进入装置C，使测定结果偏高，需要连接一个盛碱石灰干燥管，故答案为：C装置出口处连接一个干燥装置；
（4）依据氨气极易溶于水的性质分析，为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是；
a．CCl₄不能溶解氨气，可以用排四氯化碳溶液的方法测定氨气体积，故a正确；      
b．氨气极易溶于水，不能排水法测定，故b错误；    
c．氨气极易溶于水，不能用排NH₄Cl溶液的方法测定气体体积，故c错误；     
d．氨气不溶于苯，可以利用排苯溶液，测定氨气的体积，故d正确；
故答案为：ad．
（5）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL（已转换为标准状况），
    AIN+NaOH+H₂O═NaAIO₂+NH₃↑
    41g                    22.4L
    m                      V×10^-3L
m=

41g×V×10-3L

22.4L

则AlN的质量分数=

41V×10-3 22.4

m

×100%=

41V

22400m

×100%，
故答案为：

41V

22400m

×100%；
（6）步骤②生成的沉淀是氢氧化铝，是偏铝酸钠溶液中通入过量二氧化碳气体反应生成，反应的离子方程式为：CO₂+AlO₂^-+2H₂O=HCO₃^-+Al（OH）₃↓，
故答案为：CO₂+AlO₂^-+2H₂O=HCO₃^-+Al（OH）₃↓；
（7）若在步骤③中未洗涤，沉淀不洗涤得到滤渣质量会增大，测定结果会偏高，故答案为：偏高．

点评：本题考查了物质性质的探究实验设计和氮化铝含量的测定，实验基本操作和物质性质的掌握是关键，题目难度中等．