实验室可利用分之间脱水反应制备正丁醚
[实验原理]
醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法.用硫酸作为催化剂,在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同,主要是正丁醚或丁烯,因此反应必须严格控制温度.
主反应:2CH
3CH
2CH
2CH
2OH
CH
3CH
2CH
2CH
2OCH
2CH
2CH
2CH
3+H
2O
副反应:CH
3CH
2CH
2CH
2OH
CH
3CH
2CH=CH
2+H
2O
[仪器和药品]
仪器:50mL园底烧瓶、回流冷凝管、油水分离器、分液漏斗.
药品:正丁醇、浓硫酸、50%硫酸、无水氯化钙
[实验步骤]
(1)如右图所示,在干燥的50mL园底烧瓶中,放入20.5mL (15.8g)正丁醇和2.5mL浓硫酸,充分振摇使混和均匀,并加入几粒沸石.装上油水分离器,油水分离器上端接一冷凝管,先在分水器中放置V mL水,然后加热,使瓶内液体微沸,开始反应.
(2)随反应的进行,分水器中液面增高,这是由于反应生成的水,以及未反应的正丁醇,经冷凝管冷凝后聚集于分水器内,由于比重的不同,水在下层,而上层较水轻的有机相积至分水器支管时即可返回反应瓶中,继续加热,分水器被水充满时,表示反应已基本完成,约需1h.
(3)反应物冷却后,把混合物连同分水器里的水一起倒入盛有25mL水的分液漏斗中,充分振摇,静止后,分出粗产物正丁醚,用16mL 50%硫酸分2次洗涤,再用10mL水洗涤.然后用无水氯化钙干燥.将干燥后的产物倾入蒸馏烧瓶中,加热蒸馏,收集139~143°C馏分.纯正丁醚的沸点为142°C,密度0.7689g/ml.
请回答下列问题:
(1)步骤(1)中加入沸石的目的:
防止暴沸
防止暴沸
,冷凝管的作用是
冷凝回流
冷凝回流
.
(2)油水分离器的体积为5ml,则预先在分水器加入V mL水,理论上V约为
3.2
3.2
.
(3)若实验中分出的水量超过理论数值,试分析其原因
温度过高发生副反应,生成的水多
温度过高发生副反应,生成的水多
.
(4)步骤(3)中用16mL 50%硫酸分2次洗涤的目的是:
除去产物中的丁醇
除去产物中的丁醇
.