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    4．晶体硅是一种重要的非金属材料，制备纯硅的主要步骤如下：
    ①高温下用碳还原二氧化硅制得粗硅
    ②粗硅与干燥HCl气体反应制得SiHCl3：Si+3HCl$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$SiHCl3+H2
    ③SiHCl3与过量H2在1000℃～1100℃反应制得纯硅
    已知SiHCl3能与H2O强烈反应，在空气中易自燃．请回答下列问题：
    （1）第①步制备粗硅的化学反应方程式为SiO2+2C$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$Si+2CO↑．
    （2）粗硅与HCl反应完全后，经冷凝得到的SiHCl3（沸点33.0℃）中含有少量SiCl4（沸点57.6℃）和HCl（沸点-84.7℃），提纯SiHCl3采用的方法为分馏．
    （3）用SiHCl3与过量H2反应制备纯硅的装置如下（热源及夹持装置略去）：

    ①装置B中的试剂是浓硫酸．装置C中的烧瓶需要水浴加热，其目的是使滴入烧瓶中的SiHCl3气化．
    ②反应一段时间后，装置D中观察到的现象是石英管的内壁附有灰黑色晶体，装置D不能采用普通玻璃管的原因是高温下，普通玻璃会软化，装置D中发生反应的化学方程式为SiHCl3+H2$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$Si+3HCl．
    ③为保证制备纯硅实验的成功，操作的关键是检查实验装置的气密性，控制好反应温度以及排尽装置中的空气．
    ④为鉴定产品硅中是否含微量铁单质，将试样用稀盐酸溶解，取上层清液后需再加入的试剂（填写字母代号）是bd．
    a．碘水    b．氯水    c．Mg（OH）2固体    d．KSCN溶液     e．Na2SO3溶液．

    分析 （1）高温下，碳和二氧化硅反应生成硅和一氧化碳；
    （2）根据题中数据，采用分馏方法提纯SiHCl3；
    （3）①生成的氢气含有水蒸气，用浓H2SO4干燥；加热促使SiHCl3气化；
    ②SiHCl3和氢气反应有硅单质生成，根据硅的颜色判断D装置中的颜色变化；反应温度较高，普通玻璃会软化；SiHCl3和H2反应生成硅和氯化氢；
    ③氢气是可燃性气体，易产生爆炸，为防止安全事故的发生，所以先通一段时间H2，将装置中的空气排尽；
    ④取少量产品于试管中加盐酸溶解，再滴加氯水和KSCN（aq），若出现红色说明含Fe，若不出现红色说明不含Fe．

    解答 解：（1）高温下，碳和二氧化硅反应生成硅和一氧化碳，反应方程式为：SiO2+2C$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$Si+2CO↑，
    故答案为：SiO2+2C$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$Si+2CO↑； 
    （2）SiHCl3（沸点33.0℃）中含有少量SiCl4（沸点57.6℃）和HCl（沸点-84.7℃），由于沸点差别较大，可以通过分馏除去杂质，
    故答案为：分馏；
    （3）①锌和稀硫酸的反应是放热反应，所以生成的氢气含有水蒸气，为干燥氢气，一般选用浓H2SO4干燥；气体的反应速率较大，所以加热的目的是使SiHCl3气化，
    故答案为：浓硫酸；使滴入烧瓶中的SiHCl3气化；
    ②高温下，SiHCl3和氢气反应生成硅单质，硅单质是灰黑色固体，所以D装置中的现象是：石英管的内壁附有灰黑色晶体；由于高温下，普通玻璃会软化，所以使用石英玻璃；反应方程式为：SiHCl3+H2$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$Si+3HCl，
    故答案为：石英管的内壁附有灰黑色晶体；高温下，普通玻璃会软化；SiHCl3+H2$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$Si+3HCl；
    ③氢气是可燃性气体，当氢气的量达到一定时易产生爆炸，为防止安全事故的发生，所以先通一段时间H2，将装置中的空气排尽，
    故答案为：排尽装置中的空气；
    ④铁能和酸反应生成亚铁离子，亚铁离子有还原性，亚铁离子能被氯水氧化生成铁离子，铁离子遇硫氰化钾溶液变红色，所以可以用氯水和硫氰化钾溶液检验铁的存在，
    故选bd．

    点评 本题考查制备方案的设计，题目难度中等，为高考的高频点，明确实验目的、实验原理为解答关键，注意掌握物质制备方案设计与评价的原则，试题培养了学生的分析能力及化学实验能力．

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    （2）第①②步反应类型分别为①加成反应②取代法．
    （3）化合物B具有的化学性质（填写字母代号）是ABC．
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