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    【题目】三氯氧磷(POCl3)常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料,实验室制备POCl3并测定产品含量的实验过程如下：

    Ⅰ．制备POCl3。

    采用氧气氧化液态PCl3法制取POCl3,实验装置(加热及夹持仪器略)如图所示：

    已知：①Ag++SCN-=AgSCN↓;Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN);磷酸银溶于硝酸。

    ②PCl3和POCl3的相关信息如下表：

    物质

    熔点/℃

    沸点/℃

    相对分子质量

    其他

    PCl3

    -112.0

    76.0

    137.5

    两者互溶,均为无色液体,遇水均剧烈反应生成含氧酸和氯化氢

    POCl3

    2.0

    106.0

    153.5

    (1)POCl3遇水反应的化学方程式为_________________________________________。

    (2)装置B的作用除干燥O2外,还有_________________________________________。干燥管的作用是_______________。

    (3)反应温度要控制在60~65℃,原因是_____________________________________________。

    Ⅱ．测定POCl3产品的含量。

    实验步骤：

    ①制备POCl3实验结束后，待三颈烧瓶中的液体冷却至室温，准确称取30.7gPOCl3产品,置于盛有60.00mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解,将水解液配成100.00mL溶液。

    ②取10.00mL溶液于锥形瓶中,加入10.00mL3.2mol/LAgNO3标准溶液。

    ③加入少许硝基苯用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。

    ④以X为指示剂,用0.2mol/LKSCN溶液漓定过量的AgNO3溶液，达到滴定终点时共用去10.00mLKSCN溶液。

    (4)步骤③中加入硝基苯的作用是___________________________________________。若无此操作,所测产品中氯元素的质量分数将会__________(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。

    (5)步骤④中X为__________,产品中POCl3的质量分数为____________。

    【答案】 POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl 平衡压强、观察O2的流速 防止空中的水蒸气进入三颈烧瓶 温度过低，反应速率太慢;温度过高,PCl3易挥发,利用率低 防止在滴加KSCN溶液时,将AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀 偏小 Fe(NO3)3 50%

    【解析】Ⅰ．(1)POCl3遇水会发生反应，根据原子守恒可知反应的方程式为: POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl，答案为：POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl

    (2)B装置导管和大气相连，则B还有平衡压强、观察O2的流速的作用；POCl3遇水会发生反应，干燥管可以防止空中的水蒸气进入三颈烧瓶与POCl3发生反应。答案为：平衡压强、观察O2的流速；防止空中的水蒸气进入三颈烧瓶

    （3）PCl3的沸点为76.0℃，若温度过低，反应速率太慢；温度过高，PCl3易挥发,导致PCl3的利用率低，所以反应温度要控制在60～65℃；答案为：温度过低，反应速率太慢;温度过高,PCl3易挥发,利用率低

    Ⅱ．(4) 实验过程中加入硝基苯的目的是覆盖氯化银，防止沉淀转化生成AgSCN沉淀而导致数据不准确。如无此操作，部分AgCl沉淀会转化为Ag+，使所测Cl元素含量将会偏小；答案为：防止在滴加KSCN溶液时,将AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀、偏小

    （5）由于是用KSCN溶液滴定溶液中过量的Ag+，而Fe（SCN）3 溶液是血红色溶液，所以可用含有Fe3+的Fe(NO3)3溶液作指示剂，当溶液中Ag+反应完全后，再滴加的KSCN溶液就会与溶液中的Fe3+作用，使溶液变为血红色；根据物质的元素组成及关系式可知POCl3～3HCl～3Ag+，n(Ag+)=0.032mol-0.002mol=0.03mol，n(POCl3)=0.01mol，所以三氯氧磷的含量为答案为：Fe(NO3)3 、50%

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    (2)写出以乙醇为原料经过两步反应制备乙烯的方程式，并指出第二步反应的反应类型。

    第一步：__________________________________；

    第二步:______________________，其反应类型为___________________。

    (3)0.2mol某烃A在氧气中宋个燃烧后，生成CO2利H2O各1.2mol。若烃A不能使溴水褪色，但在一定条化下能与氯气发生取代反应，其一氯取代物有两种，则烃A的结构简式为___________________。

    (4)在一定条件下，某些不饱和烃分子可以进行自身加成反应。例如:

    ①参照(I)则有机物A，可由____________(填结构简式)相互加成制取。

    ②参照(I)当两分子丙烯发生自身加成时生成主链为4个碳原子的烃B，则B的结构简式为______，用系统命名法命名B_________________________。

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    （1）O原子中价电子占据的轨道数目为__________________。

    （2）第一电离能I1：N____O(填“>”或“<”),第二电离能I2：O大于N的原因是__________________。

    （3）O3的空间构型为_________________；是_____________(填“极性”或“非极性”)分子；分子中存在的大π键，可用符号表示，其中m表示形成的大π键的原子数，n表示形成的大π键的电子数，则O3中大π键应表示为_______________________。

    （4）N元素的简单气态氢化物NH3在H2O中溶解度很大，其原因之一是NH3和H2O可以形成分子间氢键，则在氨水中氢键可以表示为H3N…H-N、___________、____________ （任写两种即可）。

    （5）已知：如下键能和键长数目。

    化学键

    键长/pm

    键能/

    N-N

    145

    193

    N=N

    125

    418

    NN

    110

    946

    N2和N4都是N元素的单质，其中N4是正面体构型，N原子占据四面体的四个顶点，从键参数角度分析N4分子稳定性远小于N2原因是________________________________________。

    （6）Na2O的晶胞结构如下图所示，X表示O2-，Y表示Na+，则O2-的配位数为_______________，该晶胞的原子空间利用率为_______________；(已知该晶胞的棱长为apm，r(Na+)=xpm，r(O2-)=ypm)。

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    A. 按如图装置制备苯甲酸乙酯,应在烧瓶A中先加入3mL浓H2SO4和4g苯甲酸，然后边振荡烧瓶边慢慢加入10mL乙醇

    B. 如图是制备苯甲酸乙酯的简易装置，A中玻璃导管改用球形玲凝管效果更好

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    D. 分子式为C9H10O2,含有苯环且能与饱和NaHCO3溶液反应放出气体的有机物共有15种(不含立体异构)

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    请回答：

    (1)BiOCl中Bi元素的化合价为__________。

    (2)向“酸浸”所得“浸液1”中加入Zn粉，主要目的是__________________________。

    (3)“浸铜”时,有单质硫生成，其反应的离子方程式为____________________________。

    (4)“浸铋”时,温度升高，铋的浸出率降低，其原因为____________________________。

    (5)“沉铋”时需控制溶液的pH=3.0,此时BiCl3发生反应的化学方程式为__________。

    (6)“除铅、砷”时,可以采用以下两种方法：

    ①加入改性羟基磷灰石固体(HAP)：浸液2与HAP的液固比(L/S)与铅、砷去除率以及后续沉铋量的关系如下表：

    L/S

    125∶1

    50∶1

    25∶1

    15∶1

    Pb2+去除率/%

    84.86

    94.15

    95.40

    96.83

    As3+去除率/%

    98.79

    98.92

    98.34

    99.05

    m(沉铋)/g

    2.34

    2.33

    2.05

    1.98

    实验中应采用的L/S=__________。

    ②铁盐氧化法：向浸液2中加入Fe2(SO4)3,并调节pH,生成FeAsO4沉淀。当溶液中c(AsO43-)=1×10-9mol/L,且不产生Fe(OH)3沉淀,此时溶液的pH为__________。(已知：1g2=0.3;FeAsO4、Fe(OH)3的Ksp分别为5×10-21、4×10-38。)

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    ①人体中经常进行Fe2＋Fe3＋的转化，在过程A中，Fe2＋做_______剂，过程B中Fe3＋做______剂。

    ②Vc使Fe3＋转化为Fe2＋，VC在这一过程中做___________，具有____________性。

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    A. AgCl的沉淀溶解平衡常数Ksp数量级为10-10

    B. 为防止指示剂失效，溶液应维持中性或弱碱性

    C. 滴定中指示剂的有效浓度应维持在2.0×10-2 mol/L

    D. 滴定完后加入1mL 0.01mol/L H2SO4会产生新的沉淀

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