Question

4．亚磷酸二乙酯[HPO（OC₂H₅）₂]为重要的阻燃增塑剂．实验室采用三氯化磷和无水乙醇制备亚磷酸二乙酯的实验步骤如下：

①将40mL三氯甲烷和36.8g（0.8mol）无水乙醇混合后加入250mL三口烧瓶中．
②从仪器A中滴加20mL三氯甲烷和27.5g（0.2mol）PCl₃混合溶液，用冰水控温6～8℃，开动搅拌器，约1h滴加完毕．
③将反应物倒入烧杯中，用10%的碳酸钠溶液中和至pH为7～8，再用去离子水洗涤三次，在仪器B中分离．
④减压蒸馏，收集产品，得23.32g产品．
（1）装置图中仪器A名称为恒压滴液漏斗；步骤③中仪器B名称为分液漏斗；
图中NaOH溶液的作用为吸收反应生成的HCl．
（2）制备反应的化学方程式为．
（3）用碳酸钠溶液洗涤的目的是除去PCl₃、HCl等酸性物质；用去离子水洗涤的目的是除去Na₂CO₃及部分C₂H₅OH．
（4）减压蒸馏除得到产品外还可回收的有机物有CHCl₃、CH₃CH₂Cl、CH₃CH₂OH（写结构简式）
（5）本次实验产率为84.5%（填数值）．

Answer 1

分析 （1）由仪器结构特征，可知仪器A为恒压滴液漏斗；分离两种互不相溶的液体在分液漏斗中进行；氢氧化钠溶液可以吸收酸性气体；
（2）三氯化磷和无水乙醇制备亚磷酸二乙酯，根据元素守恒可写出化学方程式；
（3）制得的亚磷酸二乙酯中有PCl₃、HCl等酸性物质，可以用碳酸钠除去，而去离子水可以除去Na₂CO₃及部分C₂H₅OH，据此答题；
（4）反应后的混合溶液中有CHCl₃、C₂H₅Cl、C₂H₅OH等，都可以用减压蒸馏得到；
（5）根据产率=$\frac{实际产量}{理论产量}$×100%计算；

解答 解：（1）由仪器结构特征，可知仪器A为恒压滴液漏斗；分离两种互不相溶的液体在分液漏斗中进行，所以仪器B名称为分液漏斗；三氯化磷和无水乙醇制备亚磷酸二乙酯，根据元素守恒可知，产物质中有氯化氢，氢氧化钠溶液可以吸收氯化氢气体，
故答案为：恒压滴液漏斗；分液漏斗；吸收反应生成的HCl；
（2）三氯化磷和无水乙醇制备亚磷酸二乙酯，根据元素守恒可知反应的化学方程式为PCl₃+4C₂H₅OH→HPO（OC₂H₅）₂+HCl↑+2C₂H₅Cl+H₂O，
故答案为：PCl₃+4C₂H₅OH→HPO（OC₂H₅）₂+HCl↑+2C₂H₅Cl+H₂O；
（3）制得的亚磷酸二乙酯中有PCl₃、HCl等酸性物质，可以用碳酸钠除去，而去离子水可以除去Na₂CO₃及部分C₂H₅OH，
故答案为：除去PCl₃、HCl等酸性物质；除去Na₂CO₃及部分C₂H₅OH；
（4）反应后的混合溶液中有CHCl₃、CH₃CH₂Cl、CH₃CH₂OH等，都可以用减压蒸馏得到，
故答案为：CHCl₃、CH₃CH₂Cl、CH₃CH₂OH；
（5）根据（2）中的方程式可知，0.2molPCl₃恰好和0.8mol无水乙醇反应生成亚磷酸二乙酯为0.2mol，其质量为27.6g，所以其产率为（23.32g÷27.6g）×100%=84.5%，
故答案为：84.5%；

点评 本题考查了有机物的制备实验，涉及化学仪器识别、对试剂与操作的分析平衡、化学平衡移动、物质的分离提纯、产率计算等，侧重考查学生分析解决问题能力，题目难度中等．