由呋喃甲酸脱羧得到呋喃与丙酮在酸性条件下缩合，可得到八甲基四氧杂夸特烯。有关实验原理及流程如下； 
步骤1：呋喃的制备
在圆底烧瓶中放置4.5 g呋喃甲酸（100 ℃升华，呋喃甲酸在133 ℃熔融，230～232 ℃沸腾，并在此温度下脱羧），按图安装好仪器。先大火加热使呋喃甲酸快速熔化，然后调节加热强度，并保持微沸，当呋喃甲酸脱羧反应完毕，停止加热。得无色液体呋喃（沸点：31～32 ℃，易溶于水）。
步骤2：大环化合物八甲基四氧杂夸特烯的合成
在25 mL锥形瓶中加入2.7 mL 95%乙醇和1.35 mL浓盐酸，混匀，在冰浴中冷至5 ℃以下，然后将3.3 mL丙酮和1.35 mL呋喃的混合液迅速倒入锥形瓶中，充分混匀，冰浴冷却，静置得一黄色蜡状固体。过滤，并用3 mL无水乙醇洗涤，用苯重结晶，得白色结晶八甲基四氧杂夸特烯。
（1）步骤1中用大火急速加热，其主要目的是____________________________。
（2）装置图中碱石灰的作用是__________________________________________；
无水氯化钙的作用是________________________________________________。
（3）脱羧装置中用冰盐浴的目的是_____________________________________。
（4）合成八甲基四氧杂夸特烯加入盐酸的目的是_________________________。
（5）确论产品为八甲基四氧杂夸特烯，可通过测定沸点，还可采用的检测方法有__________________________________________________________。
状元坊全程突破导练测系列答案
直通贵州名校周测月考直通名校系列答案科目：高中化学 来源： 题型：实验题
对叔丁基苯酚
可用于生产油溶性酚醛树脂等。实验室以苯酚、叔丁基氯[(CH3)3CCl]等为原料制备对叔丁基苯酚的实验步骤如下：
步骤1：按图16组装仪器，在X中加入2.2 mL叔丁基氯(过量)和1.41 g苯酚，搅拌使苯酚完全溶解。
步骤2：向X中加入无水AlCl3固体作催化剂，不断搅拌，有气体放出。
步骤3：反应缓和后，向X中加入8 mL水和1 mL浓盐酸，即有白色固体析出。
步骤4：抽滤得到白色固体，洗涤，用石油醚重结晶，得对叔丁基苯酚1.8 g。
（1）仪器X的名称为 。
（2）步骤2中发生主要反应的化学方程式为 。若该反应过于激烈，可采取的一种措施为 。
（3）图16中倒扣漏斗的作用是 。
（4）实验结束后，对产品进行光谱鉴定结果如下。其中属于红外光谱的谱图是 (填字母)。
（5）本实验中，对叔丁基苯酚的产率为 。
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科目：高中化学 来源： 题型：实验题
正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下：
CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：
| | 沸点/℃ | 密度/(g·cm－3) | 水中溶解性 |
| 正丁醇 | 117.2 | 0.810 9 | 微溶 |
| 正丁醛 | 75.7 | 0.801 7 | 微溶 |
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科目：高中化学 来源： 题型：实验题
某化学学习小组在实验室中探究铁钉与热浓硫酸的反应。其探究流程如图所示：
（1）从实验安全的角度考虑，应先向烧杯中加入______（填“甲”或“乙”）。
（2）根据加入的反应物的量，实验需要选取的烧杯的规格为________（填字母序号）。
a．50 mL b．100 mL c．500 mL d．1 000 mL
（3）上述流程图中从“静置”后的混合物中得到上清液B不能采用过滤的操作方法，其原因是__________________________________。
由于铁钉生锈，上清液B中可能既含Fe3＋，又含Fe2＋，要检验上清液B中有无Fe2＋，应加入的试剂是________（填字母序号）。
a．KSCN溶液和氯水
b．铁粉和KSCN溶液
c．NaOH溶液
d．酸性KMnO4溶液
（4）气体A的主要成分是SO2，还可能含有H2和CO2。流程图中“加热”时可能生成CO2的原因是________________（用化学方程式表示）。
利用下列仪器可以同时检验气体A中是否含有H2和CO2（其中的夹持仪器、橡胶管和加热装置已经略去），则仪器的连接顺序是________（填仪器的字母代号），装置A的作用是____________________________，装置B中试剂X的化学式是________。
A B C D E F
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科目：高中化学 来源： 题型：实验题
某研究性学习小组做实验时偶然发现，表面擦去氧化膜的镁片可与NaHCO3溶液反应产生大量气体和白色不溶物。该小组同学通过如下实验，验证产物并探究反应原理。
实验①：用砂纸擦去镁条表面氧化膜，将其放入盛适量滴有酚酞试液的饱和碳酸氢钠溶液的烧杯中，迅速反应，产生大量气泡和白色不溶物，溶液的浅红色加深。
Ⅰ、定性实验
（1）气体的检验
实验②：将实验①中收集到的气体点燃，发现气体安静燃烧，火焰呈淡蓝色。则气体为 。
（2）该小组同学对反应中产生的白色不溶物做出如下猜测：
猜测1：白色不溶物可能为
猜测2：白色不溶物可能为MgCO3
猜测3：白色不溶物可能为碱式碳酸镁[yMg(OH)2?xMgCO3]
请设计一个实验检验固体中是否含有MgCO3，写出实验操作、现象和结论： 。
（3）实验③：取实验①中的滤液，向其中加入少量CaCl2稀溶液，产生白色沉淀，溶液红色变浅，说明溶液中存在CO32－离子。
Ⅱ、定量实验
（4）为进一步确定实验I的白色不溶物的成分，进行以下定实验，装置如图所示：
称取干燥、纯净的白色不溶物 7.36 g，充分加热至不再产生气体为止，并使分解产生的气体全部进入装置A和B中。实验后装置A增重0.72g，装置B增重2.64 g。白色不溶物的化学式为 。
（5）写出镁与饱和碳酸氢钠溶液反应的化学方程式 。
Ⅲ、反应原理分析
（6）NaHCO3溶液中存在如下电离平衡：H2O
H+ + OH－、HCO3－H+ +CO32－，请从平衡移动角度分析实验①产生大量气体和白色不溶物的原因： 。
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科目：高中化学 来源： 题型：实验题
某兴趣小组探究SO2气体还原Fe3＋、I2，他们使用的药品和装置如图所示：
(1)SO2气体还原Fe3＋的产物是________(填离子符号)，参加反应的SO2和Fe3＋的物质的量之比是________。
(2)下列实验方案适用于在实验室制取所需SO2的是________。
A．Na2SO3溶液与HNO3 B．Na2SO3固体与浓硫酸
C．固体硫在纯氧中燃烧 D．铜与热浓H2SO4
(3)装置C的作用是____________________________________。
(4)若要从A中所得溶液提取晶体，必须进行的实验操作步骤：蒸发、冷却结晶、过滤、自然干燥，在这一系列操作中没有用到的仪器有________(填序号)。
A．蒸发皿 B．石棉网
C．漏斗 D．烧杯 E．玻璃棒 F．坩埚
(5)在上述装置中通入过量的SO2，为了验证A中SO2与Fe3＋发生了氧化还原反应，他们取A中的溶液，分成三份，并设计了如下实验：
方案①：往第一份试液中加入酸性KMnO4溶液，紫红色褪去。
方案②：往第二份试液中加入KSCN溶液，不变红，再加入新制的氯水，溶液变红。
方案③：往第三份试液中加入用稀盐酸酸化的BaCl2，产生白色沉淀。
上述方案不合理的是________，原因是__________________________
______________________________________________。
(6)能表明I－还原性弱于SO2的现象是_____________________________
___________________________________________。
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科目：高中化学 来源： 题型：实验题
对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂、浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂(可循环使用)，在CCl4溶液中，加入乙酸酐(有脱水作用)，45 ℃反应1 h。反应结束后，过滤，滤液分别用5% NaHCO3溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。
(1)上述实验中过滤的目的是_____________________________________。
(2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于________层(填“上”或“下”)；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有_________________________________________________________。
(3)下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。
| 催化剂 |  | 硝化产物中各种异构体质量分数(%) | 总产率(%) | ||
| 对硝基甲苯 | 邻硝基甲苯 | 间硝基甲苯 | |||
| 浓H2SO4 | 1.0 | 35.6 | 60.2 | 4.2 | 98.0 |
| 1.2 | 36.5 | 59.5 | 4.0 | 99.8 | |
| NaHSO4 | 0.15 | 44.6 | 55.1 | 0.3 | 98.9 |
| 0.25 | 46.3 | 52.8 | 0.9 | 99.9 | |
| 0.32 | 47.9 | 51.8 | 0.3 | 99.9 | |
| 0.36 | 45.2 | 54.2 | 0.6 | 99.9 | |
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科目：高中化学 来源： 题型：实验题
绿矾晶体（FeSO4·7H2O，M＝278g/mol）是治疗缺铁性贫血药品的重要成分。实验室利用硫酸厂的烧渣（主要成分为Fe2O3及少量FeS、SiO2），制备绿矾的过程如下：
试回答：
（1）操作I为 （填写操作名称）。
（2）试剂Y与溶液X反应的离子方程式为 。
（3）操作III的顺序依次为： 、冷却结晶、过滤、 、干燥。
（4）某同学用酸性KMnO4溶液测定绿矾产品中Fe2+含量：
a．称取11．5g绿矾产品，溶解，配制成1000mL溶液；
b．量取25．00mL待测溶液于锥形瓶中；
c．用硫酸酸化的0．01000mol/L KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液体积的平均值为20．00mL。①步骤a配制溶液时需要的玻璃仪器除玻璃棒、量筒、烧杯、胶头滴管外，还需 。②该同学设计的下列滴定方式，最合理的是 (夹持部分略去)(填字母序号)。
③滴定时发生反应的离子方程式为： 。
④判断此滴定实验达到终点的方法是 ；若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视KMnO4溶液液面，其它操作均正确，则使测定结果 （填“偏高”“偏低”“无影响”）。
⑤计算上述样品中FeSO4·7H2O的质量分数为 。
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科目：高中化学 来源： 题型：实验题
孔雀石主要含Cu2(OH)2CO3,还含少量Fe、Si的化合物。实验室以孔雀石为原料制备CuSO4·5H2O及CaCO3，步骤如下：
请回答下列问题：
（1）溶液A的金属离子有Cu2+、Fe2+、Fe3+。从下列所给试剂中选择：实验步骤中试剂①为______（填代号），检验溶液A中Fe3+的最佳试剂为 （填代号）。
a．KMnO4 b．(NH4) 2S c．H2O2 d．KSCN
（2）由溶液C获得CuSO4·5H2O，需要经过加热蒸发、 、过滤等操作。除烧杯、漏斗外，过滤操作还用到另一玻璃仪器，该仪器在此操作中的主要作用是 。
（3）制备CaCO3时，应向CaCl2溶液中先通入（或先加入） （填化学式），若实验过程中有氨气逸出，应选用下列 装置回收（填代号）。
（4）欲测定溶液A中Fe2+的浓度，需要用容量瓶配制某标准溶液，定容时视线应 ，直到 ，用KMnO4标准溶液滴定时应选用 滴定管（填“酸式”或“碱式”）。
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