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    12．抗癌药物是己烷雌酚白色粉末，难溶于水，易溶于乙醇．它的一种合成原理如图1：
    有关的实验步骤为（实验装置见图2）：
    ①向装置A中依次加入沸石、一定比例的试剂X和金属钠．
    ②控制温度300℃，使反应充分进行．
    ③向冷却后的三颈烧瓶内加入HI溶液，调节pH至4～5．
    ④在装置B中用水蒸气蒸馏，除去未反应的试剂X．
    ⑤…
    （1）装置A中冷凝管由a端（填“a”或“b”）通入冷凝水．
    （2）步骤③中反应的化学方程式为．
    （3）装置B中玻璃管的作用为平衡气压，检查装置是否阻塞．
    （4）当观察到装置B的冷凝管中液体变为无色透明，说明水蒸气蒸馏结束．
    （5）进行步骤⑤实验时，有下列操作（每项操作只进行一次）：
    a．过滤；                                b．加入水进行反萃取；
    c．冷却、抽滤，用水洗涤晶体；            d．向三颈烧瓶中加入乙醇，得己烷雌酚的乙醇溶液．
    正确的操作顺序是dbca（填字母）．

    分析 （1）根据采用逆流冷凝效果好判断；
    （2）根据实验原理可知，在钠的作用下先生成，在酸性条件下与HI反应生成，据此答题；
    （3）根据装置图可知，玻璃管可以平衡气压，检查装置是否阻塞；
    （4）X、碘甲烷难溶于水，所以当观察到装置B的冷凝管中 液体变为无色透明，说明水蒸气蒸馏结束，X已经除去；
    （5）⑤实验主要目的是提纯己烷雌酚，用反应萃取的方法，先将己烷雌酚溶于乙醇，再用水除去乙醇，过滤可得最终产品．

    解答 解：（1）根据采用逆流冷凝效果好可知，冷凝管由a通入冷凝水，
    故答案为：a；
    （2）根据实验原理可知，在钠的作用下先生成，在酸性条件下与HI反应生成，所以步骤③中反应的化学方程式为，
    故答案为：；
    （3）根据装置图可知，玻璃管可以平衡气压，检查装置是否阻塞，
    故答案为：平衡气压，检查装置是否阻塞；
    （4）X、碘甲烷难溶于水，所以当观察到装置B的冷凝管中 液体变为无色透明，说明水蒸气蒸馏结束，X已经除去，
    故答案为：液体变为无色透明；
    （5）⑤实验主要目的是提纯己烷雌酚，用反应萃取的方法，先将己烷雌酚溶于乙醇，再用水除去乙醇，过滤可得最终产品，所以实验的顺序为dbca，
    故答案为：dbca．

    点评 本题考查混合物分离、提纯实验的方案和设计，为高频考点，把握物质的性质及实验流程为解答的关键，侧重分析、实验能力的考查，题目难度中等．

    练习册系列答案
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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    20．一定温度下，将a mol PCl5通入一个容积不变的密闭容器中，发生反应：PCl5（g）?PCl3（g）+Cl2（g），平衡时测得混合气体的压强为p1，此时向容器中再通入a mol PCl5，在相同温度下再次达到平衡时，测得压强为p2，下列判断正确的是（　　）
    A．2p1＞p2B．PCl5的分解率增大
    C．p1＞p2D．Cl2的体积分数增大

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    3．控制变量法是化学实验中的一种常用方法，如表是某课外兴趣小组研究等物质的量浓度的稀硫酸和锌反应的实验数据（计算结果精确到小数点后一位），分析以下数据，回答下列问题：
    序号硫酸的体积/mL锌的质量/g锌的形状温度/℃完全溶于酸的时间/s生成硫酸锌的质量/g
    ①50.02.0薄片15200m1
    ②50.02.0薄片25100m2
    ③50.02.0颗粒2570m3
    ④50.02.0颗粒3535m4
    ⑤50.02.0粉末25t15.0
    ⑥50.04.0粉末25t2m5
    ⑦50.06.0粉末25t314.9
    ⑧50.08.0粉末25t419.3
    ⑨50.010.0粉末25t5m6
    ⑩50.012.0粉末25t619.3
    （1）实验①和实验②表明温度对反应速率有影响，对这一规律进行研究的实验还有一组是③和④（填实验序号）．研究锌的形状对反应速率的影响时，我们最好选取实验②、③和⑤（填3个实验序号）．上述实验发生反应的化学方程式为Zn+H2SO4（稀）=ZnSO4+H2↑．
    （2）下列数据推断正确的是AD
    A．t1＜70  B．t1＞t4  C．m1＜m2   D．m6=19.3
    （3）若采用与实验①完全相同的条件，但向反应窗口中滴加少量硫酸铜溶液，发现反应速率明显加快，原因是CuSO4与Zn反应产生的Cu，Cu与Zn形成铜锌原电池，加快了H2产生的速率．
    （4）硫酸的物质的量浓度是2.4mol/L，实验⑥生成的硫酸锌的质量m5=9.9g．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    20．某化学活动小组按如图所示流程由粗氧化铜样品（含少量氧化亚铁及不溶于酸的杂质）制取无水硫酸铜．

    已知Fe3+、Cu2+、Fe2+三种离子在水溶液中形成氢氧化物沉淀的pH范围如下图所示：

    请回答下列问题：
    （1）在整个实验过程中，下列实验装置不可能用到的是①③（填序号）

    （2）物质X应选用②（填序号）
    ①氯水       ②双氧水        ③铁粉         ④高锰酸钾
    （3）从溶液C中制取硫酸铜晶体的实验操作为蒸发浓缩 冷却结晶、过滤、自然干燥．
    （4）用“间接碘量法”可以测定溶液A中Cu2+（不含能与I-发生反应的杂质）的浓度．过程如下：
    第一步：移取10.00mL溶液A于100mL容量瓶，加水定容至100mL．
    第二步：取稀释后试液20.00mL于锥形瓶中，加入过量KI固体，充分反应生成白色沉淀与碘单质．
    （已知2Cu2++4I-=2CuI↓+I2）
    第三步：以淀粉溶液为指示剂，用0.05000mol•L-1的Na2S2O3标准溶液滴定，前后共测定三组．达到滴定终点时，消耗Na2S2O3标准溶液的体积如下表：（已知：I2+2S2O32-═2I-+S4O62-）
    滴定次数第一次第二次第三次
    滴定前读数（mL）0.100.361.10
    滴定滴定后读数（mL）20.1220.3422.12
    ①滴定中，试液Na2S2O3应放在碱式滴定管（填“酸式滴定管”或“碱式滴定管”），滴定终点的现象是
    最后一滴试液滴入，溶液由蓝色变为无色，振荡半分钟，溶液无明显变化．
    ②溶液A中c（Cu2+）=0.5000mol/L．

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    7．纳米材料二氧化钛（TiO2）可做优良的催化剂．
    I．工业上氧化钛的制备方法：
    ①将干燥后的金红石（主要成分为TiO2，主要杂质SiO2）与碳粉混合装入清华路中，在高温下通入Cl2反应，制得混有SiCl4杂质的TiCl4
    ②将SiCl4分离，得到纯净的TiCl4．
    ③在TiCl4中加水、加热，水解得到沉淀TiO2•xH2O．
    ④TiO2•xH2O高温分解得到TiO2．
    （1）根据资料卡片中信息判断，分离TiCl4与SiCl4的混合物所采取的操作名称是蒸馏．
    （2）③中反应的化学方程式是TiCl4+（x+2）H2O $\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$TiO2•xH2O↓+4HCl．
    Ⅱ．据报道：能“吃废气”的“生态马路”是在铺设时加入一定量的TiO2，TiO2受太阳光照射后，产生的电子被空气或水中的氧获得，生成H2O2．其过程大致如下：
    a．O2→2O    b．O+H2O→2OH    c．OH+OH→H2O2
    （3）b中破坏的是极性共价键（填“极性共价键”或“非极性共价键”）
    （4）H2O2能清除路面空气中的CxHy、CO等，主要是利用了H2O2的氧化性 （填“氧化性”或“还原性”）．
    Ⅲ．某研究小组用下列装置模拟“生态马路”清除CO的原理．（夹持装置已略去）

    （5）如缓慢通入22.4L（已折算成标准状况）CO气体，结果NaOH溶液增重16.5g，则CO的转化率为37.5%．
    （6）当CO气体全部通入后，还要通一会儿空气，其目的是将残留在装置中的CO2气体排出，被NaOH溶液吸收，减小误差．

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    17．有机物的反应往往伴随副反应发生，因此 需要分离提纯．有一种水果香精的合成步骤如下：
    Ⅰ合成：
    在干燥的圆底烧瓶中加入11.5mL（9.3g，0.125mol）正丁醇、7.2mL（7.5g，0.125mol）冰醋酸和3～4滴浓H2SO4，摇匀后，加几粒沸石，再按图1所示装置安装好．在分水器中预先加入5.00mL水，其水面低于分水器回流支管下沿3～5mm，然后用小火加热，反应大约40min．
    Ⅱ分离提纯：
    ①将烧瓶中反应后的混合物冷却后与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗，依次用10mL水、10mL 10% 碳酸钠溶液洗至中性，充分振荡后静置，分去水层．
    ②将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥．
    ③将乙酸正丁酯粗产品转入50mL蒸馏烧瓶中，加几粒沸石进行常压蒸馏，收集产品．
    主要试剂及产物的物理常数如下：
    化合物正丁醇冰醋酸乙酸正丁酯正丁醚
    密度/（g/mL）0.8101.0490.8820.7689
    沸点/℃117.8118.1126.1143
    在水中的溶解性易溶易溶难溶难溶
    制备过程中还可能有的副反应：
    2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O
    （1）合成和分离过程中均使用沸石，其作用防止液体加热时发生暴沸．
    （2）如图1整个装置可看作由分水器、圆底烧瓶和冷凝管组成，其中冷水应从b（填a或b）管口通入．
    （3）在操作步骤②后（即酯层用无水硫酸镁干燥后），应先过滤（填实验操作名称），然后将乙酸正丁酯粗产品转入蒸馏烧瓶中，如果蒸馏装置如图2所示，则收集到的产品中可能混有正丁醚杂质．
    （4）步骤③的常压蒸馏，需控制一定的温度，你认为在BD中加热比较合适（请从下列选项中选择）．
    A．水                  B．甘油（沸点290℃）
    C．沙子                D．石蜡油（沸点200～300℃）
    （5）如何根据装置中的实验现象判断该合成反应达到了终点分水器中水面不再升高．
    （6）反应结束后，若放出的水为6.98mL（水的密度为1g/mL），则正丁醇的利用率约为88%．

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    科目：高中化学 来源： 题型：填空题

    4．在一个容积为2L的密闭容器中加入2mol N2和6mol H2，发生反应：N2（g）+3H2（g）?2NH3（g）△H＜0，5min时达到平衡，测得c（NH3）=0.5mol•L-1．
    （1）该条件下此反应的化学平衡常数的表达式K=$\frac{{{c^2}（N{H_3}）}}{{c（{N_2}）•{c^3}（{H_2}）}}$．
    （2）从反应开始到平衡，用H2的浓度变化表示的反应速率为0.15mol•L-1•min-1．
    （3）若平衡时，移走1mol N2和3mol H2，在相同温度下再次达到平衡时c（NH3）＜0.25mol•L-1 （填“＞”、“＜”或“=”）．

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    1．可逆反应mA（g）?nB（g）+pC（g）△H=Q，温度和压强的变化对正、逆反应速率的影响分别符合下图中的两个图象，以下叙述正确的是（　　）
    A．m＜n+p，Q＞0B．m＞n+p，Q＞0C．m＜n+p，Q＜0D．m＞n+p，Q＜0

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    2．已知反应A（g）+B（g）?C（g）+D（g）的平衡常数K值与温度的关系如表所示．830℃时，向一个2L的密闭容器中充入0.20mol A和0.20mol B，10s时达平衡．下列说法不正确的是（　　）
    温度/℃7008301200
    K值1.71.00.4
    A．反应初始至平衡，A的平均反应速率v（A）=0.005 mol•L-1•s-1
    B．增大压强，正、逆反应速率均加快
    C．该反应正向为吸热反应，升高温度，K值增大，平衡正向移动
    D．达到平衡后，B的转化率为50%

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