Question

       晶体硅是一种重要的非金属材料，制备纯硅的主要步骤如下：

ⅰ.高温下用碳还原二氧化硅制得粗硅

ⅱ.粗硅与干燥HCl气体反应制得SiHCl₃：

Si＋3HClSiHCl₃＋H₂

ⅲ.SiHCl₃与过量H₂在1 000～1 100 ℃反应制得纯硅

已知SiHCl₃能与H₂O强烈反应，在空气中易自燃。

请回答下列问题：

(1)第ⅰ步制备粗硅的化学反应方程式为___________________________________。

(2)粗硅与HCl反应完全后，经冷凝得到的SiHCl₃(沸点33.0 ℃)中含有少量SiCl₄(沸点

57.6 ℃)和HCl(沸点－84.7 ℃)，提纯SiHCl₃采用的方法为______________________。

(3)用SiHCl₃与过量H₂反应制备纯硅的装置如下(热源及夹持装置略去)：

①装置B中的试剂是____________________________________________________。

装置C中的烧瓶需要加热，其目的是_______________________________________。

②反应一段时间后，装置D中观察到的现象是_______________________________，

装置D不能采用普通玻璃管的原因是_______________________________________，

装置D中发生反应的化学方程式为_________________________________________。

③为保证制备纯硅实验的成功，操作的关键是检查实验装置的气密性，控制好反应温度以及__________________。

④为鉴定产品硅中是否含微量铁单质，将试样用稀盐酸溶解，取上层清液后需再加入的试剂是______(填写字母代号)。

a．碘水　b．氯水　c．NaOH溶液　d．KSCN溶液

e．Na₂SO₃溶液

Answer 1

答案　(1)SiO₂＋2CSi＋2CO↑　(2)分馏(或蒸馏)

(3)①浓硫酸　使滴入烧瓶中的SiHCl₃气化

②有固体物质生成　在反应温度下，普通玻璃会软化

SiHCl₃＋H₂Si＋3HCl

③排尽装置中的空气　④bd

解析　(1)根据题给信息，粗硅可以用碳还原二氧化硅的办法来制得，故反应方程式为SiO₂＋2C高温,Si＋2CO↑。

(2)因HCl易溶于水，而SiHCl₃与H₂O强烈反应，故提纯SiHCl₃的方法只能在无水的条件下利用它们的沸点不同，采用分馏的方法进行。

(3)①因SiHCl₃与水强烈反应，故A中产生的H₂必须干燥，故B中的液体一定为浓H₂SO₄，且C中烧瓶需加热，其目的是使SiHCl₃气化，加快与H₂的反应。②根据题给信息石英管中产生的物质应为硅，故D中现象应有固体产生，由题给信息，制纯硅的反应条件为1 000～1 100 ℃，此温度下普通玻璃容易软化。③因高温下H₂与O₂容易反应而爆炸，故还应排尽装置中的空气。④铁与盐酸反应产生Fe^2＋，其检验方法常常采用先将Fe^2＋氧化为Fe^3＋然后再加入KSCN溶液看是否变血红色来检验。