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    制备水杨酸对正辛基苯基酯（）如下：
    步骤一：将水杨酸晶体投入三颈烧瓶中，再加入氯苯，搅拌溶解后，加入无水三氯化铝。
    步骤二：按图12所示装置装配好仪器，水浴加热控制温度在20～40℃之间，在搅拌下滴加SOCl2，反应制得水杨酰氯，该反应为：
    （水杨酸）＋SOCl2→（水杨酰氯）＋HCl↑＋SO2↑

    步骤三：将三颈烧瓶中的混合液升温至80℃，再加入对正辛苯酚（），温度控制在100℃左右，不断搅拌。
    步骤四：过滤、蒸馏、减压过滤；酒精洗涤、干燥。
    （1）步骤一中加入三氯化铝的作用是       。
    （2）实验时，冷凝管中的水应从    进      出（选填“a”或“b”）；装置c的作用是       。
    （3）步骤三??发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　。
    （4）步骤四减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用的硅酸盐材料的仪器有　　　　。
    （5）步骤四减压过滤时，有时滤纸会穿孔，避免滤纸穿孔的措施是       。

    （1）催化剂
    （2）a 、b ；吸收SO2、HCl
    （3）
    （4）布氏漏斗   吸滤瓶  
    （5）减少真空度，或者加一层（或多层滤纸）

    解析

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    相关习题

    科目：高中化学 来源： 题型：填空题

    钒的用途十分广泛，有金属“维生素”之称。某工厂为了从含有杂质的VOSO4样品中回收得到催化剂V2O5，设计流程如下：

    请回答下列问题：
    （1）步骤①所得废渣的成分是          （写化学式）。NH4VO3在焙烧前要洗涤2-3次，该步操作方法为                          。
    （2）步骤②、③的变化过程可简化为（下式R表示VO2+，HA表示有机萃取剂）：
    R2(SO4)n (水层)+ 2nHA（有机层）2RAn（有机层） + nH2SO4  (水层) 
    步骤②中萃取时必须加入适量碱，其原因是                                      。
    步骤③中X试剂为           。
    （3）⑤的离子方程式为                                      。
    （4）该工艺流程中，可以循环利用的物质有    和    。
    （5）若取VOSO4样品wg，测得消耗a mol·L—1氯酸钾溶液VmL（氯酸钾还原产物为氯化钾），则1kg样品理论上可制得的V2O5质量是              g（用含w、V的代数式表示）。

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    实验室模拟回收某废旧含镍催化剂（主要成分为NiO，另含Fe2O3、CaO、CuO、BaO等）生产Ni2O3。其工艺流程为：

    （1）根据图Ⅰ所示的X射线衍射图谱，可知浸出渣含有三种主要成分，其中“物质X”为            。图Ⅱ表示镍的浸出率与温度的关系，当浸出温度高于70℃时，镍的浸出率降低，浸出渣中Ni(OH)2含 量增大，其原因是        。
    （2）工艺流程中“副产品”的化学式为            。
    （3）已知有关氢氧化物开始沉淀和沉淀完全的pH如下表：

    氢氧化物
    		Fe(OH)3
    		Fe(OH)2
    		Ni(OH)2
    开始沉淀的pH
    		1.5
    		6.5
    		7.7
    沉淀完全的pH
    		3.7
    		9.7
    		9.2
    操作B是为了除去滤液中的铁元素，某同学设计了如下实验方案：向操作A所得的滤液中加入NaOH溶液，调节溶液pH为3.7～7.7，静置，过滤。请对该实验方案进行评价
                           （若原方案正确，请说明理由；若原方案错误，请加以改正）。
    （4）操作C是为了除去溶液中的Ca2+，若控制溶液中F－浓度为3×10－3mol·L－1，则Ca2+的浓度为         mol·L－1。（常温时CaF2的溶度积常数为2.7×10－11）
    （5）电解产生2NiOOH·H2O的原理分两步：
    ①碱性条件下Cl－在阳极被氧化为ClO－；
    ②Ni2+被ClO－氧化产生2NiOOH·H2O沉淀。
    第②步反应的离子方程式为                      。

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al2O3杂质，为测定AlN的含量，设计如下三种实验方案。
    已知：AlN+NaOH+H2O＝NaAlO2＋NH3↑
    【方案1】
    取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度（夹持装置已略去）。

    （1）上图C装置中球形干燥管的作用是_____________。
    （2）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先____________,再加入实验药品。接下来的实验操作是______________,打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K1，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是______________。
    （3）由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见___________。
    【方案2】
    用右图装置测定m g样品中A1N的纯度（部分夹持装置已略去）。

    （4）为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是_____________。
    a．CCl4       b．H2O     c．NH4Cl溶液    d．
    （5）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL（已转换为标准状况），则AIN的质量分数             。
    【方案3】按以下步骤测定样品中A1N的纯度：

    （6）步骤②生成沉淀的离子方程式为___________________。
    （7）若在步骤③中未洗涤，测定结果将______（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    银氨溶液可用于检测CO气体。实验室研究该反应的装置图如下：

    （1）甲酸在浓硫酸条件下能分解生成CO和H2O，体现浓硫酸具有     （填“氧化性”或脱水性）。
    （2）软管的作用是     。
    （3）浓NaOH溶液的作用是     。
    （4）反应结束后试管C底部有黑色沉淀，为验证产物，分离出上层清液和底部黑色固体，并进行实验。
    a．测得上层清液pH为10。
    b．向上层清液中滴加几滴Ba(OH)2溶液，发现有白色浑浊出现，同时产生能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体。
    c．取新制的银氨溶液滴加几滴Ba(OH)2溶液，无明显现象。
    d．将黑色沉淀用蒸馏水洗净。
    ① 实验c的目的是     。
    ② 根据上述实验现象证明上层清液中含有     。
    ③ 已知银可溶于浓硝酸，设计实验证明黑色固体是Ag单质：                    
    ④ CO与银氨溶液反应中有氨气生成，根据实验现象写出该反应的化学方程式：        。

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    生铁中含碳和硫等元素。化学兴趣小组对某生铁样品进行了探究。根据要求回答下列问题。
    Ⅰ.生铁中碳和硫元素的定性检验
    按如图装置进行实验(夹持仪器已略去,填接口字母代号)可以实现碳和硫元素的检验。

    (1)仪器X的名称是　　　;装置③⑤中试剂相同,装置④中盛放的试剂是　　　。(2)写出甲中反应的化学方程式　　　　　　　　　　　　。(3)如果撤除装置③④⑤,能否确认生铁样品中碳元素的存在?　　　　,理由是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。Ⅱ.生铁中碳、硫质量分数的测定
    (4)甲同学认为,以上装置可以粗略测定样品中碳的含量。称取样品w1 g进行实验,充分反应后,测得装置⑥中生成的沉淀为w2 g,该样品中碳的质量分数为　　　(用含w1、w2的式子表示)。(5)乙同学认为,待一定量样品充分反应后,向装置④中加入过量氯化钡溶液,根据沉淀质量可以计算样品中硫的质量分数,此方案测得的结果　　　(填“偏大”或“偏小”);若要提高硫元素含量的测定精度,在不改变实验原理的前提下,可以采取的一种措施是　　　　　　　　　　　　　。

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO3)2为研究对象，拟通过实验探究其热分解的产物，提出如下4种猜想：
    甲：Mg(NO3)2、NO2、O2
    乙：MgO、NO2、O2
    丙：Mg3N2、O2
    丁：MgO、NO2、N2
    （1）实验前，小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是            。
    查阅资料得知：2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O
    针对甲、乙、丙猜想，设计如下图所示的实验装置（图中加热、夹持仪器等均省略）：

    （2）实验过程
    ①取器连接后，放人固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃管（A），观察到E 中有气泡连续放出，表明       。
    ②称取Mg(NO3)2固体3.79 g置于A中，加热前通人N2以驱尽装置内的空气，其目的是       ；关闭K，用酒精灯加热时，正确操作是先       然后固定在管中固体部位下加热。
    ③观察到A 中有红棕色气体出现，C、D 中未见明显变化。
    ④待样品完全分解，A 装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为1.0g⑤ 取少量剩余固体于试管中，加人适量水，未见明显现象。
    （3）实验结果分析讨论
    ①根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想      是正确的。
    ②根据D 中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有O2，因为若有O2，D中将发生氧化还原反应：                    （填写化学方程式），溶液颜色会退去；小组讨论认定分解产物中有O2存在，未检侧到的原因是                。
    ③小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装里进一步研究。

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    某化学小组以苯甲酸为原料，制取苯甲酸甲酯。已知有关物质的沸点如下表：

    物质
    		甲醇
    		苯甲酸
    		苯甲酸甲酯
    沸点/℃
    		64．7
    		249
    		199．6
     
    Ⅰ．合成苯甲酸甲酯粗产品
    在圆底烧瓶中加入12．2g苯甲酸和20ml甲醇（密度约0．79g·mL-1）,再小心加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒碎瓷片，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。‘
    （1）浓硫酸的作用是                      ；

    △

     
    简述混合液体时最后加入浓硫酸的理由：                                 。

    （2）甲、乙、丙三位同学分别设计了如下图三套实验室合成苯甲酸甲酯的装置（夹持仪器和加热仪器均已略去）。根据有机物的沸点，最好采用        装置（填“甲”或“乙”或“丙”）。

    Ⅱ．粗产品的精制
    （3）苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程进行精制，请根据流程图写出操作方法的名称。操作Ⅰ                  操作Ⅱ                    。

    （4）能否用NaOH溶液代替饱和碳酸钠溶液？                  （填“能”或“否”），
    并简述原因                                                                        。
    （5）通过计算，苯甲酸甲酯的产率是                               。

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    资料显示：镁与饱和碳酸氢钠溶液反应产生大量气体和白色不溶物。某同学设计了如下实验方案探究反应原理并验证产物。
    (1)提出假设
    实验Ⅰ：用砂纸擦去镁条表面氧化膜，将其放入盛有适量滴有酚酞的饱和碳酸氢钠溶液的试管中，迅速反应，产生大量气泡和白色不溶物，溶液由浅红变红。
    该同学对反应中产生的白色不溶物做出如下猜测：
    猜测1：白色不溶物可能为________；
    猜测2：白色不溶物可能为MgCO3；
    猜测3：白色不溶物可能是碱式碳酸镁[xMgCO3·yMg(OH)2]。
    (2)设计定性实验确定产物并验证猜测：

    实验序号
    		实验
    		实验现象
    		结论
    实验Ⅱ
    		将实验Ⅰ中收
    集到的气体点燃
    		能安静燃烧、产
    生淡蓝色火焰
    		气体成分为
    __①__
    实验Ⅲ
    		取实验Ⅰ中的白
    色不溶物，洗涤，
    加入足量__②__
    		__③__
    		白色不溶物可能含有MgCO3
    实验Ⅳ
    		取实验Ⅰ中的澄
    清液，向其中加入
    少量CaCl2稀溶液
    		产生白色沉淀
    		溶液中存在__④__
     
    (3)为进一步确定实验Ⅰ的产物，设计定量实验方案，如图所示：

    称取实验Ⅰ中所得干燥、纯净的白色不溶物22.6 g，充分加热至不再产生气体为止，并使分解产生的气体全部进入装置A和B中。实验前后装置A增重1.8 g，装置B增重8.8 g，试确定白色不溶物的化学式为_____________________________________________。
    (4)请结合化学用语和化学平衡移动原理解释Mg和饱和NaHCO3溶液反应产生大量气泡的原因：______________________________________________________________
    ________________________________________________________________________。

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