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    4．实验室制备硝基苯的主要步骤如下：
    ①配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸加入反应器中．
    ②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀．
    ③在50℃～60℃下发生反应．
    ④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5%的NaOH溶液洗涤，最后用蒸馏水洗涤．
    ⑤将用无水氯化钙于燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯．
    （1）配制一定比例浓硝酸和浓硫酸混合酸时，应先加入烧杯的是浓硝酸；
    （2）步骤③的加热方式是采取50～60℃水浴加热；
    （3）步骤④中，洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是分液漏斗；
    （4）现有三种实验装置，如图所示，要制备硝基苯，应选用C．

    分析 （1）浓硫酸与浓硝酸混合放出大量的热，配制混酸应将浓硫酸中注入浓硝酸中，及时搅拌、冷却，防止溅出伤人；
    （2）水浴的温度不超过100℃，水浴能简便控制加热的温度，且能使受热容器受热均匀，实验室制备硝基苯由于控制温度50-60℃，加热温度小于100℃，应采取50～60℃水浴加热；
    （3）分离互不相溶的液态，采取分液操作，需要用分液漏斗；
    （4）在加热50℃-60℃、浓硫酸作催化剂条件下，苯和浓硝酸发生取代反应（或硝化反应）生成硝基苯，需要水浴加热，温度计测量水浴的温度，据此分析解答．

    解答 解：（1）浓硫酸密度大于浓硝酸，浓硫酸与浓硝酸混合放出大量的热，所以配制一定比例浓硝酸和浓硫酸混合酸时：先将浓硝酸注入烧杯中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却，
    故答案为：浓硝酸；
    （2）苯与浓硝酸、浓硫酸在加热条件下发生取代反应生成硝基苯与水，化学方程式为：，由于控制温度50-60℃，应采取50～60℃水浴加热，因水浴能简便控制加热的温度，且能使受热反应试管受热均匀，
    故答案为：采取50～60℃水浴加热；
    （3）硝基苯是油状液体，与水不互溶，分离互不相溶的液态，采取分液操作，需要用分液漏斗，
    故答案为：分液漏斗；
    （4）苯与浓硝酸在浓硫酸做催化剂、吸水剂条件下，水浴加热到50-60度，发生反应生成硝基苯，温度计测量的水浴温度，浓硝酸易挥发，应用长导管冷凝回流，A装置不应测量反应液的温度，且缺少长导管，B缺少温度计，C装置温度计测量的水浴温度，且用长导管冷凝回流，装置C符合，
    故答案为：C．

    点评 本题考查了有机物硝基苯的制备实验，侧重于对基本实验操作的考查，为高频考点，明确实验原理是解本题关键，（4）注意温度计的作用是测量水浴温度，为易错点，题目难度中等．

    练习册系列答案
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    相关习题

    科目：高中化学 来源：2017届江西省高三上学期期中化学试卷（解析版） 题型：选择题

    下列实验操作、现象与结论对应关系正确的是

    选项

    操作

    现象

    结论

    A

    将Fe(NO3）2溶于稀H2SO4后，滴加KSCN溶液

    溶液变成红色

    Fe(NO3）2中一定含Fe3＋

    B

    从煤油中取出一小块钠，用滤纸擦净表面的煤油，放入无水乙醇中

    产生气泡

    Na能置换出醇烃基中的氢

    C

    将某气体通入品红溶液

    溶液褪色

    气体一定是SO2

    D

    向NaAlO2溶液中滴入NaHCO3溶液

    产生白色沉淀

    AlO2-结合H+的能力比HCO3-强

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    科目：高中化学 来源：2017届河北省高三上期中化学试卷（解析版） 题型：选择题

    下列反应的离子方程式书写正确的是

    ①硫酸铜溶液与氢氧化钡溶液反应：Ba2＋＋SO=BaSO4↓

    ②将金属钠加入水中：2Na＋2H2O=2Na＋＋2OH－＋H2↑

    ③石灰石溶于稀醋酸：CaCO3＋2CH3COOH=2CH3COO－＋Ca2＋＋CO2↑＋H2O

    ④氯气与水反应：Cl2＋H2O=H＋＋Cl－＋HClO

    ⑤小苏打溶液中加少量石灰水：Ca2＋＋2OH－＋2HCO=CaCO3↓＋CO＋2H2O

    ⑥次氯酸钙溶液中通入过量CO2：Ca2＋＋2ClO－＋CO2＋H2O=CaCO3↓＋2HClO

    ⑦钠与硫酸铜溶液反应：Cu2＋＋2Na=Cu＋2Na＋

    ⑧纯碱溶液中滴加少量盐酸：CO＋H＋=HCO

    A．①②⑤ B．②③④⑤⑧

    C．④⑤⑥⑦ D．②③⑧

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    12．溴乙烷是一种重要的有机化工原料，其沸点为38.4℃．制备溴乙烷的一种方法是乙醇与氢溴酸、浓硫酸共热发生反应，该反应的化学方程式是CH3CH2OH+HBr$→_{△}^{浓硫酸}$CH3CH2Br+H2O
    实际通常是用溴化钠与一定浓度的硫酸和乙醇反应．某课外小组在实验室制备溴乙烷的装置如图． 
    实验操作步骤如下：
    ①检查装置的气密性；
    ②在圆底烧瓶中加入95%乙醇、80%硫酸，然后加入研细的溴化钠粉末和几粒碎瓷片；
    ③小心加热，使其充分反应．   
    请问答下列问题：
    （1）装置A的作用是冷凝回流
    （2）反应结束后，得到的粗产品呈棕黄色．为了除去粗产品中的杂质，可选择下列试剂中的b（填写上正确选项的字母）．
    a．饱和食盐水    b．稀氢氧化钠溶液        c．乙醇　　　　d．四氯化碳
    该实验操作中所需的主要玻璃仪器是分液漏斗（填仪器名称）．
    （3）要进一步制得纯净的溴乙烷，可继续用蒸馏水洗涤，分液后，再加入无水CaCl2，然后进行的实验操作是b（填写正确选项的字母）．
    a．分液    b．蒸馏    　c．萃取
    （4）为了检验溴乙烷中含有溴元素，通常采用的方法是取少量溴乙烷，然后④①③②（按实验的操作顺序选填下列序号）．
    ①加热    ②加入AgNO3溶液   ③加入足量稀HNO3酸化   ④加入NaOH溶液．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    19．实验室用下面（图2）装置制取少量溴苯，试填写下列空白．
    （1）在烧瓶a中反应的化学方程式是．
    （2）长直导管b的作用：一是导气，二是冷凝回流．
    （3）分析导管c的下口能不能浸没于液面中？为什么？不能，因为生成的溴化氢极易溶于水，造成锥形瓶内的液体倒吸入烧瓶
    （4）反应完毕后，向锥形瓶d中滴加AgNO3溶液有淡黄色沉淀生成，此现象说明这种获得溴苯的反应属于取代反应（填有机反应类型）．
    （5）反应完毕后，将烧瓶a中的液体倒入盛有冷水的烧杯里，可以观察到烧杯底部有褐色不溶于水的液体生成，这可能是因为多余的液溴溶于溴苯的缘故．获得纯净的溴苯所用的主要试剂是NaOH溶液．纯溴苯为无色液体，它的密度比水重（轻或重）．将溴苯和苯的混合物分离的操作是蒸馏
    （6）采用（图1）装置进行实验，比较两个实验，请指出（图1）的两个优点有尾气处理、充分冷凝回流．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    9．过碳酸钠（2Na2CO3•3H2O2）是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系漂白剂．
    已知：①过碳酸钠具有Na2CO3和H2O2的性质．
    ②2Na2CO3（aq）+3H2O2（aq）?2Na2CO3•3H2O2 （s）△H＜0
    ③50℃时，2Na2CO3•3H2O2 （s） 开始分解
    某兴趣小组制备过碳酸钠的装置示意图如图1所示：

    请回答下列问题：
    （1）图1中玻璃导管a的作用是平衡压强，使H2O2溶液顺利流下
    （2）本实验的关键是控制温度，用该装置制备过碳酸钠有不足之处，下列改进措施可行的是AB（填序号）．
    A、缓慢滴加H2O2溶液    B、冷水浴    C、用酒精灯加热
    （3）将实验改进后按如图2所示流程可获得过碳酸钠产品
    ①洗涤固体Y时选用无水乙醇作为洗涤剂的目的是减少过碳酸钠的溶解损失，并带走水份利于干燥
    ②在滤液X中加入适量中加入适量NaCl固体可析出过碳酸钠，原因是增大钠离子浓度，降低过碳酸钠的溶解度
    （4）下列物质中，会引起过碳酸钠失效的有AB．
    A．Na2SB．FeCl3C．Na2SiO3      D．NaHCO3
    （5）过碳酸钠产品中往往含有少量碳酸钠，可用重量法测定过碳酸钠的质量分数；其操作步骤：取m1g样品→溶解→沉淀反应→过滤→洗涤→干燥→称量m2g．
    ①写出沉淀反应的离子方程式Ba2++CO32-=BaCO3↓
    ②产品中过碳酸钠质量分数的表达式为：$\frac{314（{m}_{1}-\frac{106{m}_{2}}{197}）}{102{m}_{1}}$．
    ③结果与分析：主要影响因素是沉淀是否完全及过碳酸钠有无分解．

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    科目：高中化学 来源： 题型：填空题

    16．二氧化氯（ClO2）是一种在水处理等方面有广泛应用的高效消毒剂．实验室以NH4Cl、盐酸、NaClO2（亚氯酸钠）为原料制备ClO2的流程如下：

    已知：①NCl3是黄色黏稠状液体或斜方形晶体，极易爆炸，有类似氯气的刺激性气味，自然爆炸点为95℃，在热水中易分解，在空气中易挥发，不稳定；②气体B能使湿润的红色石蕊试纸变蓝．（提示：NCl3中N为-3价）．
    回答下列问题：
    （1）气体A的化学式为H2．
    （2）电解时，发生反应的化学方程式为NH4Cl+2HCl$\frac{\underline{\;电解\;}}{\;}$3H2↑+NCl3．为保证实验的安全，在电解时需注意的问题是：①控制好生成NCl3的浓度；②控制好反应的温度．
    （3）NCl3与NaClO2（亚氯酸钠）按物质的量之比为1：6混合，在溶液中恰好反应生成ClO2，该反应的离子方程式为NCl3+3H2O+6ClO-2=6ClO2↑+3Cl-+3OH-+NH3↑．
    （4）实验室制取气体B的化学方程式为2NH4Cl+Ca（OH）2$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CaCl2+2NH3↑+2H2O．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    13．二氧化氯（ClO2）是一种黄绿色有刺激性气味的气体，其熔点为-59℃，沸点为11.0℃，易溶于水．工业上用稍潮湿的KClO3和草酸（H2C2O4）在60℃时反应制得．某学生拟用左图1所示装置模拟工业制取并收集ClO2．
    （1）A中反应产物有K2CO3、ClO2和CO2等，请写出该反应的化学方程式：2KClO3+H2C2O4$\frac{\underline{\;60°\;}}{\;}$K2CO3+CO2↑+2ClO2↑+H2O．
    （2）A必须添加温度控制装置，除酒精灯外，还需要的玻璃仪器有烧杯、温度计；B也必须添加温度控制装置，应该是冰水浴（选填“冰水浴”或“热水浴”）装置．
    （3）反应后在装置C中可得NaClO2溶液．已知NaClO2饱和溶液中在温度低于38℃时析出晶体是NaClO2•3H2O，在温度高于38℃时析出晶体是NaClO2．根据如图2所示的NaClO2的溶解度曲线，请补充从NaClO2溶液中制得NaClO2的操作步骤：
    ①蒸发结晶；②趁热过滤；③洗涤；④干燥．
    （4）ClO2很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到ClO2溶液．为测定所得溶液中ClO2的含量，进行了下列实验：
    步骤1：准确量取ClO2溶液10.00mL，稀释成100.00mL试样；量取V1 mL试样加入到锥形瓶中；
    步骤2：调节试样的pH≤2.0，加入足量的KI晶体，静置片刻；
    步骤3：加入淀粉指示剂，用c mol•L-1 Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V2mL．（已知2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI）
    ①滴定过程中，至少须进行两次平行测定的原因是减少实验误差．
    ②原ClO2溶液的浓度为$\frac{135c{V}_{2}}{{V}_{1}}$g/L（用步骤中的字母代数式表示）．

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    科目：高中化学 来源： 题型：填空题

    14．用KMnO4氧化密度为1.19g/cm3，溶质质量为36.5%的HCl溶液．反应方程式为：2KMnO4+16HCl═2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，该反应中还原剂和氧化剂的物质的量之比为5：1，若HCl溶液足量，当15.8g KMnO4参与反应时，至少需要盐酸的体积是67.2mL．（保留小数点后一位数字）

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