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    20．间硝基苯胺（Mr=128）是一种重要的染料中间体．它是一种黄色针状结晶，微溶于水，随温度升高溶解度增大，溶于乙醇、乙醚、甲醇．间硝基苯胺可选用间二硝基苯与碱金属多硫化物进行选择性还原，其反应式如图1：

    已知：R-NH2+H+→R-NH3+
    实验步骤：
    ①在100mL锥形瓶中加入8g结晶硫化钠与30mL水，搅拌溶解．再加入2g硫黄粉，缓缓加热并不断搅拌到硫黄粉全部溶解，冷却后备用．
    ②在150mL三颈烧瓶中加入4.74g间二硝基苯（Mr=158）与40mL水，安装机械搅拌装置、滴液漏斗和回流冷凝管如图2所示，将步骤①配制的多硫化钠溶液加入滴液漏斗．
    ③加热三颈烧瓶至瓶内微微沸腾，开动搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液．慢慢滴加多硫化钠溶液，滴加完毕后继续搅拌回流30min．移去热源，用冷水浴使反应物迅速冷却到室温后，减压过滤，滤饼洗涤三次．
    ④在150mL某容器中配制稀盐酸（30mL水加7mL浓盐酸），将上述粗产物转移进该容器，加热并用玻璃棒搅拌，使间硝基苯胺溶解，冷却到室温后减压过滤．
    ⑤冷却滤液，在搅拌下滴加过量浓氨水到pH=8，滤液中逐渐析出黄色的间硝基苯胺．
    ⑥冷却到室温后减压过滤，洗涤滤饼到中性，抽干，产物重结晶提纯，在红外灯下干燥，称重，得2.56g．
    回答下列问题：
    （1）滴液漏斗较普通分液漏斗的优点保持恒压，便于液体顺利流下；第④步中配制稀盐酸的容器名称为烧杯．
    （2）间二硝基苯和间硝基苯胺都有毒，因此该实验应在通风橱内进行．
    （3）在铁和盐酸作用制得初生态氢原子（还原性远强于碱金属多硫化物）也可以将硝基还原为氨基，却未被采用，其可能原因为铁和盐酸作用还原性强，不具有选择性．
    （4）第④步用盐酸溶解粗产品，而不用水的原因间硝基苯胺微溶于水，但可与盐酸作用可以形成盐溶于水中．
    （5）第③步中滤饼洗涤三次，可选用的洗涤剂为A；第⑥步产物要进行重结晶，可选用的试剂为B．
    A．冷水        B．热水         C．乙醚          D．乙醇
    （6）第③步中，搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液后再滴加多硫化钠溶液，其原因为增大接触面积，加快反应速率，提高原料利用率．
    （7）第⑥步中要将滤饼洗涤到中性，检验方法为用玻璃棒蘸取最后一次洗涤后液体，滴在pH试纸中央，测定pH，若pH=7，说明已洗涤到中性．
    （8）该反应的产率为66.7%．

    分析 （1）恒压滴液漏斗代替分液漏斗可以平衡内外压强，可以使三颈烧瓶内压强与漏斗中的压强相等，使多硫化钠溶液顺利滴下；配制一般溶液时用烧杯即可；
    （2）有毒物质或产生有毒物质的实验需要在通风橱中进行；
    （3）有机分子去氧加氢为还原反应，根据题干信息铁和盐酸作用制得初生态氢原子（还原性远强于碱金属多硫化物），还原性强，不具有选择性，未必能将硝基还原为氨基，得不到想要的产品；
    （4）间硝基苯胺为有机物，微溶于水，第④步用盐酸溶解粗产品，间硝基苯胺可与盐酸作用可以形成盐溶于水中；
    （5）滤饼洗涤三次，洗去表面的杂质，根据信息知间硝基苯胺微溶于水，随温度升高溶解度增大，溶于乙醇、乙醚、甲醇，所以选择冷水洗涤，第⑥步产物要进行重结晶，需将粗产品溶解，用热水，不能用有机物，不便于重结晶；
    （6）第③步中，搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液后再滴加多硫化钠溶液，增大接触面积，加快反应速率，提高原料利用率；
    （7）检验溶液为中性，用PH试纸检验，取最后一次洗涤液检验检验呈中性，说明滤饼洗涤到中性；
    （8）根据产率=$\frac{实际产品质量}{理论产品质量}$×100%计算．

    解答 解：（1）和普通分液漏斗相比，恒压滴液漏斗上部和三颈烧瓶气压相通，可以保证恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下；配制溶液需要在烧杯中进行，
    故答案为：保持恒压，便于液体顺利流下；烧杯；
    （2）有毒物质或产生有毒物质的实验需要在通风橱中进行，防止安全事故产生，
    故答案为：通风橱；
    （3）间硝基苯胺可选用间二硝基苯与碱金属多硫化物进行选择性还原，铁和盐酸作用制得初生态氢原子（还原性远强于碱金属多硫化物），还原性强，不具有选择性，未必能将硝基还原为氨基，得不到想要的产品，所以不选，
    故答案为：铁和盐酸作用还原性强，不具有选择性；
    （4）第④步用盐酸溶解粗产品，是因为间硝基苯胺可与盐酸作用可以形成盐溶于水中，不用水的原因是间硝基苯胺微溶于水，
    故答案为：间硝基苯胺微溶于水，但可与盐酸作用可以形成盐溶于水中；
    （5）间硝基苯胺微溶于水，随温度升高溶解度增大，溶于乙醇、乙醚、甲醇，所以选择冷水洗涤第③步中滤饼三次，二次结晶也就是重结晶，可提纯晶体，间硝基苯胺溶于乙醇、乙醚、甲醇，不便于重结晶，用热水，通过温度调节，可用降温结晶提纯晶体，所以选择热水，
    故答案为：A；B；
    （6）第③步中，搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液再滴加多硫化钠溶液，能增大反应物间的接触面积，加快反应速率，提高原料利用率；
    故答案为：增大接触面积，加快反应速率，提高原料利用率；
    （7）滤饼洗涤是否到中性，可通过检验最后洗涤液进行验证，用玻璃棒蘸取最后一次洗涤后液体，滴在pH试纸中央，测定pH，若pH=7，说明已洗涤到中性，
    故答案为：用玻璃棒蘸取最后一次洗涤后液体，滴在pH试纸中央，测定pH，若pH=7，说明已洗涤到中性；
    （8）4.74g间二硝基苯（Mr=158）理论上转化为间硝基苯胺的物质的量为：$\frac{4.74g}{158g/mol}$，理论制得间硝基苯胺的质量为：$\frac{4.74g}{158g/mol}$×128g/mol=3.84g，产物重结晶提纯，在红外灯下干燥，称重，得2.56g，产率=$\frac{2.56g}{3.84g}$×100%≈66.7%，
    故答案为：66.7%．

    点评 本题考查间硝基苯胺制备实验方案，题目难度中等，涉及物质的分离提纯、对装置与操作的分析、化学计算等，明确原理是解题关键，需要学生具备扎实的基础，有机化学实验在中学化学中较少，学生较陌生，导致感觉解答问题较生疏，试题培养了学生的分析能力及化学实验能力．

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    1．某研究性学习小组设计了一组实验来探究元素周期律．甲同学设计了如图1装置，根据元素非金属性与对应最高价含氧酸之间的关系，可以一次性完成碳族元素中C与Si的非金属性强弱比较的实验研究；乙同学设计了如图2装置来验证卤族元素性质的递变规律．A、B、C三处分别是蘸有NaBr溶液的棉花、湿润的淀粉KI试纸、蘸有碱液的棉花．已知常温下浓盐酸与高锰酸钾能反应生成氯气．

    （1）图1中反应试剂分别为：ANa2CO3溶液，B饱和的NaHCO3溶液，C硅酸钠溶液；其中装置B中所盛试剂的作用为除去二氧化碳中的杂质HCl；
    （2）写出图2中A处发生反应的离子方程式Cl2+2Br-=Br2+2Cl-；图2中B处的现象试纸变蓝色，C处药品的作用处理尾气．

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    11．下列关于各图象的解释或结论正确的是（　　）
    A．由甲可知：加入催化剂可改变反应A+B→C的焓变
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    C．由丙可知：将A、B饱和溶液分别由T1℃升温至T2℃时，溶质的质量分数B＞A
    D．由丁可知：相同温度、相同浓度的HA溶液与HB溶液相比，其pH前者小于后者

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    8．pH=3的两种酸溶液A、B，取等体积酸分别与足量的锌反应，酸A比酸B产生的氢气的量多．下列说法正确的是（　　）
    A．A是强酸、B一定是弱酸B．A是弱酸、B一定是强酸
    C．A是强酸、B是强酸D．A酸性一定比B酸性弱

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    15．实验室欲配制0.5mol/L的NaOH溶液500ml，有以下仪器：①烧杯 ②漏斗 ③500ml容量瓶 ④100ml容量瓶 ⑤玻璃棒 ⑥托盘天平（带砝码）
    （1）配制时，必须使用的仪器有①③⑤⑥ （填序号），还缺少的仪器是胶头滴管．
    （2）该实验中两次用到玻璃棒，其作用分别是搅拌，引流．
    （3）容量瓶是用来较准确配制一定物质的量浓度的溶液的仪器，其上标有：
    ①温度、②浓度、③容量、④压强、⑤刻度线． 这五项中的①③⑤（填序号）
    （4）配制溶液时，一般可以分为以下几个步骤：①计算 ②称量 ③溶解 ④转移
    ⑤洗涤 ⑥定容 ⑦摇匀 ⑧冷却；其正确的操作顺序为①②③⑧④⑤⑥⑦．（填序号）
    （5）在配制过程中，其他操作都正确的，下列操作会引起浓度偏高的是D．（填序号）
    A．没有洗涤烧杯和玻璃棒
    B．称量时NaOH固体放在纸片上称
    C．容量瓶不干燥，含有少量蒸馏水
    D．定容时俯视刻度线．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    5．用50mL0.50mol/L盐酸与50mL0.55mol/LNaOH溶液在如图所示的装置中进行中和反应．通过测定反应过程中所放出的热量可计算中和热．回答下列问题：
    （1）从实验装置上看，图中尚缺少的一种玻璃用品是环形玻璃搅拌棒，装置的主要缺点是小烧杯口和大烧杯口没有平齐．
    （2）烧杯间填满碎纸条的作用是减少实验过程中的热量损失．
    （3）如果用60mL0.50mol/L盐酸与50mL0.55mol/LNaOH溶液进行反应，与上述实验相比，所放出的热量不相等（填“相等、不相等”），所求中和热相等（填“相等、不相等”），简述理由因中和热是指稀强酸与稀强碱发生中和反应生成1 molH2O放出的热量，与酸碱的用量无关．
    （4）用相同浓度和体积的氨水（NH3•H2O）代替NaOH溶液进行上述实验，测得的中和热的数值会偏小；（填“偏大”、“偏小”、“无影响”）．
    （5）用相同量的浓硫酸代替盐酸进行上述实验，测得的中和热的数值会偏大；（填“偏大”、“偏小”、“无影响”）．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    12．2015年10月中国药学家屠呦呦因发现青蒿素（一种用于治疗疟疾的药物）而获得诺贝尔生理医学奖．青蒿素（C15H22O5）的结构如图1所示．请回答下列问题：

    （1）组成青蒿素的三种元素电负性由大到小排序是O＞C＞H，在基态O原子中，核外存在3对自旋相反的电子．
    （2）下列关于青蒿素的说法正确的是a（填序号）．
    a．青蒿素中既存在极性键又存在非极性键
    b．在青蒿素分子中，所有碳原子均处于同一平面
    c．图中数字标识的五个碳原子均只以σ键与其它原子成键
    （3）在确定青蒿素结构的过程中，可采用NaBH4作为还原剂，其制备方法为：4NaH+B（OCH3）3→NaBH4+3CH3ONa
    ①NaH为离子晶体，图2是NaH晶胞结构，则NaH晶体的配位数是6，若晶胞棱长为a则Na原子间最小核间距为$\frac{\sqrt{2}}{2}a$．
    ②B（OCH3）3中B采用的杂化类型是sp2．写出两个与B（OCH3）3具有相同空间构型的分子或离子SO3、CO32-．
    ③NaBH4结构如图3所示．结构中存在的作用力有离子键、配位键、共价键．

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    9．常温下，将11.2g由CO2、CH4O、CO三种气体组成的混合气体直接通入到足量的Na2O2固体中，充分反应后，使Na2O2固体增重5.6g；若将同样的一组气体经过足量氧气充分燃烧后，再将燃烧后的气体混合物通入到足量的Na2O2固体中，充分反应后，使Na2O2固体增重为（　　）
    A．6.2 gB．8.8 gC．8.0 gD．11.2 g

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    10．（1）今有2H2+O2═2H2O反应，构成燃料电池，电解质溶液为KOH，则电极反应式为2H2+4OH--4e-=4H2O，O2+2H2O+4e-=4OH-．
    （2）若把KOH改为稀H2SO4作电解质，则电极反应式为H2-2e-=2H+，O2+4H++4e-=2H2O．
    两次的电解质不同，反应进行后，其溶液的pH分别有什么变化？（1）降低，（2）增大．
    （3）若把H2改为CH4，用KOH作电解质，则电极反应式CH4-8e-+10OH-=CO32-+7H2O，2O2+4H2O+8e-=8OH-．

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