[题目]四碘化锡(Snl4.M=627g/mol)是一种橙色针状晶体.遇水易发生水解.可在非水溶剂中由Sn和l2直接化合得到.实验装置如图(1)(加热装置略去)所示.实验步骤如下:组装仪器并加入药品后.通入冷凝水.加热圆底烧瓶.控制反应温度在80℃左右.保持回流状态.直到反应完全.取下仪器A.B.趁热将溶液倒入干燥的烧杯中.用热的CCl4洗涤圆底烧瓶内壁和� 题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

【题目】四碘化锡(Snl4，M=627g/mol)是一种橙色针状晶体，遇水易发生水解，可在非水溶剂中由Sn和l2直接化合得到，实验装置如图(1)(加热装置略去)所示。

实验步骤如下：

组装仪器并加入药品后，通入冷凝水，加热圆底烧瓶，控制反应温度在80℃左右，保持回流状态，直到反应完全。取下仪器A、B，趁热将溶液倒入干燥的烧杯中，用热的CCl4洗涤圆底烧瓶内壁和锡片，并将洗涤液合并入烧杯内。再将烧杯置于冷水浴中冷却即析出Snl4晶体。

请回答下列问题：

(1)仪器B的名称为___________，冷凝水的进口为____________（填“甲”或“乙”）。为了控制反应温度，对圆底烧瓶适宜的加热方式是____________________。

(2)仪器A中盛放的试剂为无水CaCl2，其作用为____________。

(3)反应完全的现象为__________，用热的CCl4洗涤圆底烧瓶内壁和锡片的目的是_______，从烧杯中获取产品的操作名称为______________。

(4)产品的纯度可用滴定法测定：称取m g产品，加入足量的水，使产品充分水解[SnI4+(2+x)H2O=SnO2·xH2O↓+4HI]。将上层清液全部定容于250mL容量瓶中。移取25.00mL于锥形瓶中，加入少量CCl4和几滴KSCN溶液，用c mol/L的标准FeCl3溶液滴定至终点，平行测定三次，平均消耗标准FeCl3溶液的体积为1mL。(已知：2Fe3++2I-2Fe2++I2)

①下列关于滴定分析，不正确的是________。

a.图(2)中为避免滴定管漏液，应将凡士林涂在旋塞的a端和旋塞套内的c端

b.滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶的内壁

c.当下层溶液变为紫红色且半分钟不褪色即为滴定终点

d.若不加CCl4，则测得样品的纯度可能偏高

②产品纯度的表达式为_________________。

【答案】球形冷凝管乙水浴加热防止水蒸气进入圆底烧杯使产品水解烧瓶中无紫色蒸气（或烧瓶内溶液的颜色变为无色）使产品尽可能多的转移至烧杯，减小产品的损失过滤 c d ()

【解析】

(1)由仪器B的结构可知为球形冷凝管，采取逆流原理通入冷凝水，充满整个冷凝管，充分冷凝，控制反应温度在80℃左右，可利用水浴加热；

(2)四碘化锡遇水易水解，装有无水CaCl2的干燥管可吸收空气中的水蒸气；

(3)根据碘蒸气为紫色，碘单质容易溶解在四氯化碳中分析；结合物质的状态及溶解性判断分离方法；

(4)①根据仪器的使用方法及反应原理分析判断；

②根据化学方程式书写关系式，然后计算物质的纯度。

(1)仪器B的名称为球形冷凝管，为使冷凝效果增强，冷凝水充满整个冷凝管，充分冷凝，因此冷凝水下进上出，所以进口为乙；实验要求控制反应温度在80℃左右，为便于控制反应温度，可利用80℃的水浴加热；

(2)四碘化锡遇水易水解，无水CaCl2具有吸水性质，装有无水CaCl2的干燥管可吸收空气中的水蒸气，这样可以防止空气中水蒸气进入反应器中，导致四碘化锡水解；

(3)碘蒸气为紫色，若反应完全，则烧瓶内无紫色气体存在；由于碘单质容易溶解在四氯化碳中，用热的CCl4洗涤圆底烧瓶内壁和锡片的目的是：使I2进入到有机溶剂中，与Sn反应转化为产品，产品尽可能多的转移至烧杯，减小产品的损失；由于烧杯置于冷水浴中，可以降低SnI4的溶解度，冷却即析出SnI4晶体，分离难溶性固体与可溶性液体混合物的方法为过滤；

(4)①a.图(2)中为避免滴定管漏液，应将凡士林涂在旋塞的a端和旋塞套内的c端，然后轻轻旋转，使内侧均匀覆盖一层凡士林，a正确；

b.滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶的内壁，使尖嘴处的标准溶液进入锥形瓶，以便充分反应，b正确；

c.若滴定完全，再滴入最后一滴标准FeCl3溶液时，就会与SCN-发生反应，使溶液变为红色，且半分钟不褪色即为滴定终点，c错误；

d.四氯化碳用于萃取碘，使平衡右移，以使溶液中的碘离子被氯化铁充分氧化。若不加CCl4，由于化学平衡的存在，水解产生的I-不能被完全氧化，则消耗标准溶液的体积偏小，导致测得样品的纯度偏低，d错误

故合理选项是cd；

②由化学反应方程式：SnI4+(2+x)H2O=SnO2·xH2O↓+4HI；2Fe3++2I-2Fe2++I2可得关系式SnI4——4HI——4Fe3+，n(Fe3+)总=(cmol/L×V×10-3L) ×=cV×10-2mol，则n(SnI4)= n(Fe3+)总=×cV×10-2mol，所以产品纯度的表达式为×100%=×100%=。

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