Question

乙酰水杨酸即阿司匹林，可通过水杨酸与乙酸酐反应制得。

主反应：
副反应：

乙酰水杨酸能与碳酸钠反应生成水溶性盐，而副产物聚合物不溶于碳酸钠溶液。

制取乙酰水杨酸的实验步骤如下。
(1)投料。在125 mL的锥形瓶中依次加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐、5滴浓硫酸，小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后，加热5~ 10 min，控制温度在85~90℃。
①试剂添加时如果先加水杨酸和浓硫酸，产率会降低，原因是______________。
②最合适的加热方法是_________。
(2)粗产品结晶。取出锥形瓶，边摇边滴加1 mL冷水，然后快速加入50 mL冷水，立即进行冰浴冷却。待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰水分两次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。洗涤晶体要用少量冰水的原因是_______________。
(3)粗产品提纯。将粗产品转移到150 mL烧杯中，在搅拌下慢慢加入适量_________，加完后继续搅拌几分钟，直到__________为止。 抽滤，副产物聚合物被滤出，用5～10 mL水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有4～5mL浓盐酸和10 mL水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。
(4)纯度检验。检验粗产品中是否含有水杨酸，可取少许产品加入盛有5 mL水的试管中，加入1～2滴
_________溶液， 观察有无颜色反应。

Answer 1

(1)①水杨酸会被氧化；②水浴加热
(2)减少晶体的溶解
(3)饱和碳酸钠溶液；无二氧化碳气体产生
(4)三氯化铁或(FeCl₃)