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13.三草酸合铁(Ⅲ)酸钾(K3[Fe(C2O43]•xH2O)是制备负载型活性铁催化剂的主要原料,也是一些有机反应的良好催化剂,在工业上具有一定的应用价值.常用三氯化铁与草酸钾直接合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾.为测定该晶体中铁的含量和草酸根的含量,某实验小组做了如下实验:
Ⅰ草酸根含量的测定
步骤一:称量10.00g三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体,配制成500ml溶液.
步骤二:取所配溶液25.00ml于锥形瓶中,加稀H2SO4酸化,用0.060mol•L-1 KMnO4标准溶液滴定至终点(保留溶液待下一步分析使用),消耗KMnO4溶液20.02ml.
重复步骤二操作,滴定消耗0.060mol/L KMnO4溶液19.98ml.
Ⅱ铁含量的测定
步骤三:向步骤二所得溶液中加入一小匙锌粉,加热至黄色刚好消失,过滤,洗涤,将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中,此时,溶液仍呈酸性.
步骤四:用0.010mol/L KMnO4溶液滴定步骤三所得溶液至终点,消耗KMnO4溶液20.01ml.
重复步骤二至四操作,滴定消耗0.010mol/L KMnO4溶液19.99ml.
请回答下列问题:
(1)配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是:称量、溶解、转移、洗涤并转移、定容、摇匀;
(2)滴定时,下列滴定方式中,最合理的是B(夹持部分略去)(填字母序号).

理由为碱式滴定管乳胶易被腐蚀;滴定终点现象为:出现浅红色半分钟不褪色;若在接近滴定终点时,用少量蒸馏水将锥形瓶内壁冲洗一下,再继续滴定至终点,对实验结果会无影响(偏大、偏小、无影响);
(3)加入锌粉的目的是将Fe3+恰好还原成Fe2+
(4)滴定中MnO4-被还原成Mn2+,试写出步骤三中发生反应的离子方程式:5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O
(5)实验测得该晶体中铁的质量分数为11.20%.在步骤二中,若加入的KMnO4溶液量不够,则测得的铁含量偏高.(选填“偏低”、“偏高”或“不变”)

分析 (1)根据配制一定物质的量浓度的溶液的操作步骤判断:在配制物质的量浓度的溶液时,要经过:计算→称量→溶解→移液、洗涤→振荡→定容→摇匀等步骤;
(2)高锰酸钾具有强氧化性,能氧化碱式滴定管乳胶;滴定终点时,高锰酸钾稍过量,此时溶液出现浅红色半分钟不褪色;滴定发生的是氧化还原反应,稀释不影响滴定结果;
(3)锌粉能与Fe3+反应,加入锌粉的目的是将Fe3+恰好还原成Fe2+
(4)根据物质的性质和书写离子方程式的有关要求书写离子方程式;
(5)根据离子方程式计算晶体中铁的质量分数;若在步骤二中滴入酸性高锰酸钾溶液不足,则会有部分草酸根离子未被氧化,在步骤三中则会造成消耗酸性高锰酸钾溶液的量偏大,从而计算出的铁的量增多,含量偏高.

解答 解:(1)在配制物质的量浓度的溶液时,要经过:计算→称量→溶解→移液、洗涤→振荡→定容→摇匀等步骤;
故答案为:溶解;定容;
(2)高锰酸钾具有强氧化性,能氧化碱式滴定管乳胶,故选用酸式滴定管盛放高锰酸钾溶液;滴定终点时,高锰酸钾稍过量,此时溶液出现浅红色半分钟不褪色;滴定发生的是氧化还原反应,稀释不影响滴定结果;
故答案为:B;碱式滴定管乳胶易被腐蚀;出现浅红色半分钟不褪色;无影响;
(3)加入锌粉的目的是将Fe3+恰好还原成Fe2+,使Fe2+在步骤三中与KMnO4发生氧化还原反应;
故答案为:将Fe3+恰好还原成Fe2+
(4)在步骤三中高锰酸钾氧化Fe2+生成Fe3+,离子反应为:5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O,
故答案为:5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O;
(5)根据步骤三中的离子反应可知:n(Fe)=5n(MnO4-)=5×$\frac{20.02ml+19.98ml}{2}$×0.01 mol•L-1×10-3×20=2.0×10-2mol,m(Fe)=56 g•mol-1×2.0×10-2mol=1.12g.晶体中铁的质量分数=$\frac{1.12g}{10g}$×100%=11.2%,若在步骤二中滴入酸性高锰酸钾溶液不足,则会有部分草酸根离子未被氧化,在步骤三中则会造成消耗酸性高锰酸钾溶液的量偏大,从而计算出的铁的量增多,含量偏高;
故答案为:11.20%;偏高.

点评 本题考查较为综合,涉及到溶液的配制、滴定和结晶等操作,注意基础实验知识的积累,把握实验步骤、原理和注意事项等问题,题目难度中等.

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