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    16．实验室制备间硝基苯胺的反应方程式、操作步骤、部分参考数据及装置图如图：
    （发烟硝酸是溶有NO2的98%的浓硝酸）
    ①在圆底烧瓶中加入原料，加热搅拌使充分反应；
    ②将反应物倒入盛有碎冰的烧杯，待冷却结晶后倾倒出酸液，对剩余混合物进行抽滤；
    ③将滤出固体溶于甲醇，置于烧瓶中按照图1装置安装，并加入NaHS溶液，加热；
    参考数据组分邻硝基苯胺间硝基苯胺对硝基苯胺水甲醇硝基苯
    沸点/℃284305.7331.710064.74.75
    偶极矩/D4.384.916.331.851.694.75
    颜色橙色淡黄色淡黄色无色无色淡黄色
    ④反应充分后改为蒸馏装置（图2）蒸出溶剂，将残留液体倒入冷水，抽滤洗涤烘干．
    已知：偶极矩可表示分子受固定相吸附的能力，越大吸附力越强请回答下列问题：

    （1）步骤①中反应前期加热温度如超过95℃，易造成原料损失，故加热方式应为水浴加热；
    （2）步骤②中抽滤的同时需用饱和Na2CO3溶液对固体进行洗涤，目的是洗去产物中混有的酸性物质，简述洗涤的操作过程在布氏漏斗中倒入饱和Na2CO3溶液至浸没固体后抽滤，重复若干次；
    （3）步骤③装置（图1）中a仪器名称为干燥管，其中填充有碱石灰，作用是吸收挥发出的硝酸、NO2等酸性物质；
    （4）关于步骤④装置（图2）相关叙述错误的是BCD；
    A．冷凝水流向错误，应为低流进高流出
    B．锥形瓶中首先收集到的液体为蒸馏水
    C．温度计水银球位置偏低，应在液面以上，紧贴液面以迅速测定气体组分的温度
    D．图1、2装置中b、c均有冷凝效果，故步骤④可在图1装置中直接完成蒸馏，无需改为图2装置
    （5）最终得到的产品中含有少量邻硝基苯胺、对硝基苯胺以及硝基苯杂质，根据固定相对各组分在流动过程中的吸附能力大小可混合物分离．图3所示为混合物，已知C为间硝基苯胺，写出B的结构简式；
    （6）之后该同学设计的提纯装置如图4：在一根底部带有旋塞的玻璃管内装满固定相，将流动相与样品混合后从上端倒入，并持续倒入流动相，一段时间后发现管内出现如图四段黄色色带，则本实验所需收集的产物组分主要集中在色带层② （填编号）上．

    分析 （1）水的沸点为100℃，步骤①中加热温度不超过95℃；
    （2）根据反应原理可知间硝基苯胺表面有酸性物质例如硫酸、硝酸等，要进行除杂，根据洗涤固体的操作规范答题；
    （3）根据装置图可知仪器名称，硝酸为易挥发性酸，且浓硝酸会生成二氧化氮气体等，这些物质会污染空气，要吸收；
    （4）A、采用逆流冷却，冷却效果好；
    B、水的沸点为100℃，而本实验温度不超过95℃；
    C、蒸馏时温度计水银球位置应在蒸馏烧瓶的支管处；
    D、图1中冷凝管为冷凝回流，达不到蒸馏的目的；
    （5）根据纸上渗析法原理，邻硝基苯胺的偶极距小于间硝基苯胺，所以扩散速度快；
    （6）本实验所需收集的产物组分为间硝基苯胺，比较邻硝基苯胺、对硝基苯胺、间硝基苯胺以及硝基苯四种物质的偶极距结合渗析原理可判断产品所在位置．

    解答 解：（1）水的沸点为100℃，步骤①中加热温度不超过95℃，所以加热方式应为水浴加热，故答案为：水浴加热；
    （2）根据反应原理可知间硝基苯胺表面有酸性物质例如硫酸、硝酸等，所以可以用碳酸钠溶液洗涤，洗涤固体的操作为在布氏漏斗中倒入饱和Na2CO3溶液至浸没固体后抽滤，重复若干次，
    故答案为：洗去产物中混有的酸性物质；在布氏漏斗中倒入饱和Na2CO3溶液至浸没固体后抽滤，重复若干次；
    （3）根据装置图可知图1中a仪器名称为干燥管，硝酸为易挥发性酸，且浓硝酸会生成二氧化氮气体等，这些物质会污染空气，所以在干燥管内装有碱石灰加以吸收，
    故答案为：干燥管；吸收挥发出的硝酸、NO2等酸性物质；
    （4）A、采用逆流冷却，冷却效果好，所以图中冷凝水流向错误，应为低流进高流出，故A正确；
    B、水的沸点为100℃，而本实验温度不超过95℃，故B错误；
    C、蒸馏时温度计水银球位置应在蒸馏烧瓶的支管处，故C错误；
    D、图1中冷凝管为冷凝回流，达不到蒸馏的目的，故D错误，
    故选BCD；
    （5）根据纸上渗析法原理，邻硝基苯胺的偶极距小于间硝基苯胺，所以扩散速度快，所以B物质应为邻硝基苯胺，结构简式为，
    故答案为：；
    （6）本实验所需收集的产物组分为间硝基苯胺，由于偶极矩邻硝基苯胺＜硝基苯＜间硝基苯胺＜对硝基苯胺，所以间硝基苯胺主要集中在色带层②上，
    故答案为：②．

    点评 本题考查了间硝基苯胺制备的实验方案设计、实验装置的理解评价、渗析原理的应用等，是对所学知识的综合运用，注意基础知识的掌握，本题难度中等．

    练习册系列答案
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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    14．下列物质在水溶液中，存在电离平衡的是（　　）
    A．NaOHB．CH3COOHC．BaSO4D．CH3COONa

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    15．某原电池装置如右图所示，电池总反应为2Ag+Cl2=2AgCl．下列说法正确的是（　　）
    A．正极反应为AgCl+e-═Ag+Cl-
    B．当电路中转移0.01mole-时，交换膜左侧溶液中约减少0.02mol离子
    C．若用NaCl溶液代替盐酸，则电池总反应随之改变
    D．放电时，交换膜右侧中有大量白色沉淀生成

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    科目：高中化学 来源： 题型：填空题

    4．溴酸钾（KBrO3）为白色晶体，是一种常用的氧化剂和分析试剂，加热到370℃时分解为溴化钾和氧气．生产溴酸钾的工艺流程如下：

    （1）“合成”过程所发生的反应中，氧化剂是Cl2，还原剂是Br2．反应的化学方程式为6MgO+Br2+5Cl2═Mg（BrO3）2+5MgCl2．
    （2）“复分解”过程中反应的化学方程式为Mg（BrO3）2+2KCl═MgCl2↓+2KBrO3．
    （3）上述流程中第二次过滤滤出的固体主要成分是MgCl2．
    （4）“趁热过滤”过程中“趁热”的原因是防止溴酸钾结晶析出．
    （5）溴酸钾具有毒性，食用少量即可引起呕吐和肾脏的损伤．然而美、日等国都允许在油炸薯片中添加一定量的溴酸钾，以改善薯片的口感．我国也曾允许用作烘焙面包的添加剂，但已于2005年7月开始全国禁止在食品中使用溴酸钾．2007年，一批来自美国的油炸薯片在珠海口岸被我国有关部门检出含有溴酸钾而被禁止入境．从化学原理分析推测，有关国家认为在油炸薯片中添加溴酸钾安全的理由是（用化学方程式表示）2KBrO3$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$2KBr+3O2↑，而我国认为不安全的理由是油炸和烘焙的温度条件不能保证溴酸钾完全分解．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    11．纳米级Cu2O由于具有优良的催化性能而受到关注，下表为制取Cu2O的三种方法：
    方法Ⅰ用炭粉在高温条件下还原CuO
    方法Ⅱ电解法：2Cu+H2O $\frac{\underline{\;电解\;}}{\;}$Cu2O+H2↑
    方法Ⅲ用肼（N2H4）还原新制Cu（OH）2
    （1）工业上常用方法Ⅱ和方法Ⅲ制取Cu2O而很少用方法Ⅰ，其原因是反应条件不易控制，若控温不当易生成Cu而使Cu2O产率降低．
    （2）方法Ⅰ制备过程会产生有毒气体，每生成1g该有毒气体，能量变化a kJ，写出制备反应的热化学方程式2CuO（s）+C（s）=Cu2O（s）+CO（g）△H=+28akJ•mol-1．
    （3）方法Ⅱ采用离子交换膜控制电解液中OH-的浓度而制备纳米Cu2O，装置如图所示，该电池的阳极生成Cu2O反应式为2Cu-2e-+2OH-=Cu2O+H2O．
    （4）方法Ⅲ为加热条件下用液态肼（N2H4）还原新制Cu（OH）2来制备纳米级Cu2O，同时放出N2．该制法的化学方程式为4Cu（OH）2+N2H4$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$2Cu2O+N2↑+6H2O．
    （5）方法Ⅲ可以用甲醛稀溶液替代肼，但因反应温度较高而使部分产品颗粒过大，过滤（填操作名称）可分离出颗粒过大的Cu2O．
    （6）在相同的密闭容器中，用方法Ⅱ和方法Ⅲ制得的Cu2O分别进行催化分解水的实验：2H2O（g）$\frac{\underline{\;光照\;}}{Cu_{2}O}$2H2（g）+O2（g）△H＞0水蒸气的浓度（mol•L-1）随时间t（min）变化如下表：
    序号温度01020304050
    ①T10.0500.04920.04860.04820.04800.0480
    ②T10.0500.04880.04840.04800.04800.0480
    ③T20.100.0940.0900.0900.0900.090
    可以判断：实验①的前20 min的平均反应速率 ν（O2）=3.5×10-5 mol•L-1 min-1；实验温度T1＜T2（填“＞”、“＜”）；催化剂的催化效率：实验①＜实验②（填“＞”、“＜”）．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    1．工业制纯碱时，第一步通过饱和食盐水、氨和二氧化碳反应，获得碳酸氢钠晶体，它的反应原理可以用下面的方程式表示：NH3+CO2+H2O=NH4HCO3，NH4HCO3+NaCl（饱和）=NaHCO3↓+NH4Cl．以上反应的总结果是放热反应．请设计一个实验：用最简单的实验装置模拟实现这一过程，获得碳酸氢钠晶体．可供选择的实验用品有：6mol/L的盐酸、6mol/L的硫酸、浓氨水、氢氧化钠、消石灰、石灰石、氯化氨、食盐蒸馏水和冰，以及中学化学实验常用仪器．
    （1）画出实验装置示意图（包括反应时容器中的物质），并在图中玻璃容器旁自左至右分别用A，B，C等符号标明（请见题后说明）．
    （2）请写出上图中A，B，C等各玻璃容器中盛放物质的化学式或名称．
    （3）利用在本题所提供的实验用品，如何判断得到的产品是碳酸氢钠的结晶，而不是碳酸氢铵或食盐结晶．
    说明：本题装置示意图中的仪器可以用下面的方式表示．

    铁架台、石棉网、酒精灯、玻璃导管之间的连接胶管等，在示意图中不必画出，如需要加热，在需要加热的仪器下方，标以“△”表示．

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    8．25℃时，5种银盐的溶度积常数（Ksp）分别是：
    AgClAg2SO4Ag2SAgBrAgI
    1.8×10-101.4×10-56.3×10-507.7×10-138.51×10-16
    下列说法正确的是（　　）
    A．氯化银、溴化银和碘化银的溶解度依次增大
    B．将硫酸银溶解于水后，向其中加入少量硫化钠溶液，不能得到黑色沉淀
    C．在5mL1.8×10-5 mol/L的NaCl溶液中，加入1滴（1mL约20滴）0.1 mol/L的AgNO3溶液，不能观察到白色沉淀
    D．将浅黄色溴化银固体浸泡在饱和氯化钠溶液中，可以有少量白色固体生成

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    5．室温下，甲、乙两烧杯盛有5mLpH=3的某一元酸溶液，向乙烧杯中加水稀释至pH=4．关于甲、乙烧杯中的描述不正确的是（　　）
    A．溶液的体积：10V甲≤V乙
    B．水电离出的OH-浓度：10c（OH-）甲=c（OH-）乙
    C．若分别用等浓度的NaOH溶液完全中和，所得溶液的pH：甲≤乙
    D．若分别与5mLpH=11的NaOH溶液反应，所得溶液可能显酸性

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    6．在实验室中，下列除杂（括号内物质为杂质）的方法正确的是（　　）
    A．溴苯（溴）：加入KI溶液，振荡，分液
    B．乙烷（乙烯）：通过盛有KMnO4溶液的洗气瓶
    C．硝基苯（浓HNO3）：将其倒入足量NaOH溶液中，振荡、静置，分液
    D．乙烯（SO2）：通过盛有溴水的洗气瓶

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