Question

8．8-羟基喹咻（）是白色或淡黄色粉末，可通过如下实验步骤制得：
①如图1所示，在三口烧瓶中加入适量甘油、邻硝基苯酚、邻氨基苯酚和浓硫酸．

②加热至反应自动激烈进行．
③改为水蒸气蒸馏装置进行水蒸气蒸馏，直至馏出液中不再有油珠为止．
④向三口烧瓶中加入一定量NaOH溶液后，再滴加饱和Na₂CO₃溶液将pH调至7～8．
⑤重新进行水蒸气蒸馏，至馏出液中不再有晶体析出．
⑥将馏出液充分冷却后抽滤，进一步精制得产品．
（1）图1中冷却水应从A口进（选填“A”或“B”）．
（2）图2是水蒸气发生装置．第一次水蒸气蒸馏的目的是将未反应的反应物等蒸出；当冷凝管出现堵塞时，图2中可观察到的现象是玻璃管中水位上升．
（3）抽滤装置中，布氏漏斗进入抽滤瓶的部分不宜过长，其原因是防止滤液吸入抽滤瓶支管而进入减压系统．
（4）步骤②中移开火源，反应仍自动激烈进行的原因是反应放出大量热量．
（5）步骤④中加入的饱和Na₂CO₃溶液不能过量的原因是如果饱和Na₂CO₃溶液过量，则酚羟基也要与Na₂CO₃反应生成钠盐．

Answer 1

分析 （1）冷却水从下口进水上口出水，采用逆流原理冷却效果好；
（2）第一次水蒸气蒸馏的目的是将未反应的反应物等蒸出，当冷凝管出现堵塞时，图2中可观察到的现象是玻璃管中水位上升；
（3）布氏漏斗进入抽滤瓶的部分不宜过长，其原因是防止滤液吸入抽滤瓶支管而进入减压系统；
（4）步骤②中移开火源，由于该反应为放热反应，故仍自动激烈进行；
（5）如果饱和Na₂CO₃溶液过量，则酚羟基也要与Na₂CO₃反应生成钠盐．

解答 解：（1）冷却水从下口进水上口出水，采用逆流原理，故答案为：A；
（2）第一次水蒸气蒸馏的目的是将未反应的反应物等蒸出，当冷凝管出现堵塞时，图2中可观察到的现象是玻璃管中水位上升，故答案为：将未反应的反应物等蒸出；玻璃管中水位上升；
（3）布氏漏斗进入抽滤瓶的部分不宜过长，其原因是防止滤液吸入抽滤瓶支管而进入减压系统，
故答案为：防止滤液吸入抽滤瓶支管而进入减压系统；
（4）步骤②中移开火源，由于该反应为放热反应，故仍自动激烈进行，
故答案为：反应放出大量热量；
（5）步骤④中加入的饱和Na₂CO₃溶液不能过量的原因是如果饱和Na₂CO₃溶液过量，则酚羟基也要与Na₂CO₃反应生成钠盐，
故答案为：如果饱和Na₂CO₃溶液过量，则酚羟基也要与Na₂CO₃反应生成钠盐．

点评 本题考查了物质制备的方法分析和流程判断，装置仪器的作用理解应用，掌握基础是关键，题目难度中等．