Question

【题目】用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I-)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。

I．准备标准溶液

a．准确称取AgNO3基准物4.2468 g(0.0250 mol)后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。

b．配制并标定100mL. 0.1000mol/LNH4SCN标准溶液，备用。

II．漓定的主要步骤

a．取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。

b．加入25.00 mL 0.1000mol/LAgNO3溶液（过量），使I-完全转化为AgI沉淀。

c.加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。

d．用0.1000mol/LNH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。

e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表：

实验序号	1	2	3
消耗NH4SCN标准溶液体积/mL	10.24	10.02	9.98

f．数据处理。

回答下列问题：

(1)将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。

(2) AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是__________。

(3)滴定应在pH<0.5的条件下进行，其目的是__________。

(4)测得c(I-)=____________mol/L。

(5)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为__________。

(6)判断下列操作对c(I-)测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）

①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果__________。

②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果__________。

Answer 1

【答案】 250mL（棕色）容量瓶、胶头滴管 AgNO3见光分解 防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断（或抑制Fe3+的水解） 0.0600 用NH4SCN标准溶液进行润洗 偏高 偏高

【解析】（1）因要配制成250 mL标准溶液，所以使用的仪器除需烧杯和玻璃棒外还有250 mL（棕色）容量瓶及定容时需要的胶头滴管。（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存是因为AgNO3见光易分解。（3）因Fe3+的水解会影响滴定终点的判断，所以滴定应在pH＜0.5的条件下进行，抑制Fe3+的水解。（4）根据所提供的三组数据，第一组数据误差较大，舍去，第二、三两组数据取平均值即可，所以所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为10.00 mL。加入的AgNO3物质的量：n(AgNO3)= 0.1000 mol·L1×0.025L。根据Ag++SCN＝AgSCN↓，反应后剩余的AgNO3物质的量：n(AgNO3)= 0.1000 mol·L1×0.010L。则与NaI反应的AgNO3物质的量：n(AgNO3)= 0.1000 mol·L1×0.01500L。根据Ag++I＝AgI↓，则c(I)=0.0015mol/L÷0.025L＝0.0600 mol·L1。（5）为防止溶液稀释，在滴定管中装入NH4SCN标准溶液前应用NH4SCN标准溶液进行润洗。（6）①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，造成溶质减少，所配制的AgNO3标准溶液浓度偏低，测定结果偏高。②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，造成读数偏小，则测定结果偏高。