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    20．镍是有机合成的重要催化剂．某化工厂有含镍催化剂废品（主要成分是镍，杂质是铁、铝单质及其化合物，少量难溶性杂质）．某学习小组设计如下流程利用含镍催化剂废品制备硫酸镍晶体：

    几种难溶碱开始沉淀和完全沉淀的pH：
    沉淀物Al（OH）3Fe（OH）3Fe（OH）2Ni（OH）2
    开始沉淀pH3.82.77.67.1
    完全沉淀pH5.23.29.79.2
    回答下列问题：
    （1）溶液①中含金属元素的离子是AlO2-．
    （2）用离子方程式表示加入双氧水的目的2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O．
    双氧水可以用下列物质替代的是A．
    A．氧气     B．漂液     C．氯气     D．硝酸
    （3）操作b调节溶液范围为3.2-7.1，其目的是除去Fe3+．固体②的化学式为Fe（OH）3．
    （4）操作a和c需要共同的玻璃仪器是玻璃棒．上述流程中，防止浓缩结晶过程中Ni2+水解的措施是保持溶液呈酸性．
    （5）如果加入双氧水量不足或“保温时间较短”，对实验结果的影响是产品中混有绿矾．
    设计实验证明产品中是否含“杂质”：取少量样品溶于蒸馏水，滴加酸性高锰酸钾溶液，若溶液紫色褪去，则产品中含有Fe2+．（不考虑硫酸镍影响）
    （6）取2.0000g硫酸镍晶体样品溶于蒸馏水，用0.2mol•L-1的EDTA（Na2H2Y）标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液为34.50mL．滴定反应为Ni2++H2Y2-=NiY2-+2H+．计算样品纯度为97.0%．（已知，NiSO4•7H2O相对分子质量为281，不考虑杂质反应）．

    分析 （1）根据废料成分知，碱和铝、氧化铝反应，溶液中含有偏铝酸根离子；
    （2）根据数据表知，应将亚铁离子转化成铁离子除去，加入双氧水氧化亚铁离子生成铁离子，不引入新杂质．用漂白液（主要成分次氯酸钠）、氯气、硝酸替代双氧水会引入新杂质．用氧气替代双氧水；
    （3）调节溶液pH使Fe3+完全沉淀，使Ni2+不沉淀，分离出固体是氢氧化铁；
    （4）过滤、蒸发都需要用玻璃仪器：玻璃棒，氢氧化镍难溶于水，在结晶过程中，硫酸镍可能水解，保持溶液较强酸性，抑制镍离子水解；
    （5）如果加入双氧水不足，或反应时间较短，亚铁离子不能完全转化成铁离子，产品中会混有硫酸亚铁晶体，检验Fe2+试剂可以是氯水，KSCN溶液、酸性高锰酸钾溶液等；
    （6）依据离子反应方程式：Ni2++H2Y2-=NiY2-+2H+．列出关系式计算即可．

    解答 解：（1）碱和铝、氧化铝均能反应，溶液中含有的含有金属的离子是偏铝酸根离子，故答案为：AlO2-；
    （2）亚铁离子具有还原性，双氧水具有氧化性，加入双氧水是为了氧化亚铁离子成为铁离子，离子反应方程式为：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O，漂白液（主要成分次氯酸钠）、氯气、硝酸替代双氧水会引入新杂质，故此替代试剂为氧气，故答案为：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；A；
    （3）由表格可知，氢氧化铁的沉淀范围为，2.7-3.2，镍离子的沉淀范围是7.1-9.2，调节pH在3.2-7.1的目的是除去铁离子，但是不沉淀镍离子，由（2）可知：操作b调节溶液范围为3.2-7.1，那么此时得到的沉淀是氢氧化铁，故答案为：除去Fe3+； Fe（OH）3；
    （4）操作a是过滤得到固体和滤液，c是蒸发浓缩得到晶体过滤得到NiSO4•7H2O，操作a、c中均需使用的仪器为玻璃棒，镍离子水解呈酸性，溶液始终保持酸性可以抑制其水解，故答案为：玻璃棒；保持溶液呈酸性；
    （5）如果加入双氧水不足，或反应时间较短，亚铁离子不能完全被氧化成铁离子，产品中混有绿矾；亚铁离子可以被氧化为铁离子，加入氧化剂即可验证，正确的方法是：取少量样品溶于蒸馏水，滴加酸性高锰酸钾溶液，若溶液紫色褪去，则产品中含有亚铁离子，故答案为：产品中混有绿矾；取少量样品溶于蒸馏水，滴加酸性高锰酸钾溶液，若溶液紫色褪去，则产品中含有亚铁离子；
    （6）n（Na2H2Y）=0.2mol/L×34.5×10-3L=6.9×10-3mol，根据滴定反应式知，m（NiSO4•7H2O）=6.9×10-3mol×281g/L=1.94g，ω（NiSO4•7H2O）=$\frac{1.9400g}{2.0000g}$×100%=97.0%，故答案为：97.0%．

    点评 本题考查的是无机物制备流程，涉及离子反应方程式书写，氧化还原反应，离子的验证等，本题综合性较强，难度较大．

    练习册系列答案
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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    17．下列说法正确的是（　　）
    A．乙二醇和丙三醇互为同系物
    B．分子式为C7H80且属于酚类物质的同分异构体有4种
    C．甲苯能使酸性高锰酸钾溶液褪色，说明甲基使苯环变活泼
    D．乙酸乙酯中少量乙酸杂质可加饱和Na2C03溶液后经分液除去

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    18．大气压强对许多物理实验和化学实验有着重要影响．
    （1）写出实验室制取氨气的化学方程式：2NH4Cl+Ca（OH）2$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CaCl2+2NH3↑+2H2O
    （2）收集氨气应使用向下排空气法，要得到干燥的氨气可选用碱石灰  做干燥剂．
    （3）用图装置进行喷泉实验，上部烧瓶已装满干燥氨气，引发水上喷的操作是打开止水夹，挤出胶头滴管中的水；该实验的原理是氨气极易溶于水而使烧瓶内压强减小．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    8．二氧化钛（TiO2 ）是常用的、具有较高催化活性和稳定性的光催化剂，常用于污水处理．某工厂用古有Fe2O3 的钛铁矿（主要成分为FeTiO3  ）为原料制备二氧化钛，其流程如图1：

    （1）步骤①中，Fe2O3 与H2SO4 反应的离子方程式是Fe2O3+6H+=2Fe3++3H2O．
    （2）步骤②中，加Fe粉的作用是2Fe3++Fe=3Fe2+（用离子方程式表示）；步骤③中，实现混合物的分离是利用物质的b（填标号）．
    a熔沸点差异  b溶解性差异  c氧化性、还原性差异
    （3）步骤④中，TiO2+ 水解生成H2TiO3 的离子方程式是TiO2++2H2O═H2TiO3↓+2H+
    （4）可利用生产过程中的废渣与软锰矿（主要成分MnO2 ）反应生产硫酸锰，则反应的离子方程式为MnO2+2Fe2++4H+=Mn2++2Fe3++2H2O．
    （5）利用如图2装置，石墨作阳极，钛网作阴极，熔融CaF2-CaO 做电解质，可获得金属钙，钙再作为还原剂，可还原二氧化钛制备金属钛．
    （6）工业上用4.0吨钛铁矿制得1.6吨的二氧化钛，则钛铁矿中钛元素的质量分数是24%．（假设生产过程中钛没有损失）

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    科目：高中化学 来源： 题型：填空题

    15．某酸性FeSO3溶液中含有少量的SnSO4，为得到纯净的硫酸亚铁晶体（FeSO4•xH2O），可向溶液中通入H2S气体至饱和，然后用硫酸酸化至pH=2．过滤后，将所得滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤，得到硫酸亚铁晶体．查阅资料，得到相关物质的有关数据如下表：
     25℃ pH 25℃ pH
     饱和H2S溶液 3.9 FeS开始沉淀 3.0
     SnS沉淀完全 1.6 FeS沉淀完全 5.5
    （1）用硫酸亚铁晶体配置FeSO4溶液时还需加入的物质是铁粉和稀硫酸．
    （2）为检验制得的硫酸亚铁晶体中是否含有Fe3+，可选用的试剂为AC．
    A．KSCN溶液B．稀硫酸C．淀粉-KI溶液D．KMnO4溶液
    （3）通入H2S气体至饱和的目的是除去溶液中的Sn2+离子，并防止Fe2+被氧化；用硫酸酸化至pH=2的目的是防止Fe2+离子生成沉淀．
    （4）为研究硫酸亚铁晶体的热分解，某兴趣小组同学称取ag硫酸亚铁晶体样品，按图1装置进行高温加热，使其完全分解（硫酸亚铁晶体在高温条件下回分解为三种化合物和一种单质，该单质能使带火星的木条复燃），对所得产物进行探究，并通过称量装置B的质量测出x的值．

    ①装置B中无水硫酸铜粉末变蓝，质量增加12.6g，说明产物中有水，装置C中高锰酸钾溶液褪色，说明产物中含有二氧化硫．
    ②实验中要持续通入氮气，否则测出的x会偏小（填“偏于”、“偏于”或“不变”）．
    ③硫酸亚铁晶体完全分解后装置A中固体呈红棕色，将其加入足量稀盐酸中，固体全部溶解，得黄色溶液．
    ④某研究所利用SDTQ600热分析仪对硫酸亚铁晶体进行热分解，获得相关数据，绘制成的固体质量与分解温度的关系图如图2，根据图中有关数据，可计算出x为7．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    5．四氧化锡（SnCl4）是合成有机锡化合物的原料，其熔点为-33℃，沸点为114℃，在潮湿的空气中易水解产生有刺激性的白色烟雾，实验室大量制备四氧化锡时常采用如图1的“双联式”装置，
    其实验步骤如下：
    ①制备纯净干燥的Cl2；
    ②将金属锡熔融，然后泼入冷水，制成锡花，将干燥的锡花放入试管2中；
    ③从导管5缓慢地通入干燥的氯气；
    ④当试管Ⅰ中几乎充满SnCl4时，停止通氯气，并在导管5下面放一干燥的玻璃瓶；
    ⑤用吸耳球从仪器A上口向装置内吹气以收集SnCl4；
    ⑥然后经支管向试管中再填装锡粒以继续反应．
    （1）如图2是实验室制备氯气的实验装置（夹持设备已略）．
    ①制备氯气选用的药品以漂白精固体[主要成分为Ca（ClO）2]和浓盐酸，相关反应的化学方程式为Ca（ClO）2+4HCl（浓）═CaCl2+2Cl2↑+2H2O．
    ②装置C中饱和食盐水的作用是除去Cl2中的HCl；同时装置C亦是安全瓶，能检测试验进行时D中是否发生堵塞，请写出发生堵塞时C中的现象长颈漏斗中液面上升，形成水柱．
    ③试剂X可能为无水氯化钙．
    （2）用锡花代替锡粒的目的是增大与氯气的接触面积，加快反应速率．
    （3）蒸馏四氧化锡可用如图3装置．
    ①蒸馏前若发现试管中液体呈黄色，可采取的措施是加入锡花．
    ②该装置汇总有两处不合理之处，它们分别是缺少温度计，Ⅱ和Ⅲ之间缺少干燥装置．
    ③试剂Y为氢氧化钠溶液．

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    科目：高中化学 来源： 题型：填空题

    12．（含NaCl杂质）中碳酸钠质量分数的实验方案．请回答下列某研究性学习小组设计了测定纯碱样品问题：
    （1）碳酸根离子沉淀法．实验步骤：
    ①用托盘天平称取样品放入烧杯中加水溶解；
    ②加入足量BaCl2溶液充分反应．证明反应后BaCl2剩余的方法是静置，取少量上层清液滴加碳酸钠溶液，有白色沉淀生成，证明氯化钡剩余；
    ③过滤、洗涤、干燥、称量沉淀的质量为mg；
    ④样品中碳酸钠的质量分数为$\frac{106m}{197w}$×100%．
    （2）气体法．学习小组利用如图装置测定样品中碳酸钠的质量分数．

    ①实验装置乙中盛放的试剂为浓硫酸，装置丁的作用是防止空气中的二氧化碳和水蒸气进入丙中．
    ②学习小组通过测量丙装置实验前后的质量．确定二氧化碳的质量．实验中滴加稀硫酸的速度过快，产生的气流过急．会导致测得样品中碳酸钠的质量分数偏低（填写“偏高”“偏低”或“不变”）．
    （3）测氯化钠法．请你完成下列实验方案：称取一定质量的样品放入烧杯中加水溶解：加入足量稀硝酸，再加入足量的硝酸银溶液；
    过滤、洗涤、干燥、称量沉淀的质量；计算出氯化钠的质量，再得样品中碳酸钠的质量分数．

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    9．下列实验能获得成功的是（　　）
    A．新制Cu（OH）2浊液可鉴别乙醇、乙醛、乙酸、甲酸四种无色溶液
    B．用无水乙醇、冰醋酸、3mol/L硫酸制乙酸乙酯
    C．苯、溴水、铁粉混合制成溴苯
    D．可用分液漏斗分离甘油和水

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    10．
    一氯胺（NH2Cl，Cl呈+1价）可用于制备液体火箭燃料偏二甲肼．
    实验一：制备NH2Cl．实验室制备一氯胺可用氨气与次氯酸钠反应，反应方程式为NH3+NaClO═NH2Cl+NaOH．某实验小组设计如下装置制备NH2Cl．
    （1）B装置的作用为安全瓶．
    （2）C中盛装的是饱和食盐水，则惰性电极b应与电源正极相连．
    （3）先电解一段时间后，接下来的实验操作是先打开止水夹，再打开分液漏斗的活塞．
    实验二：检测自来水中的一氯胺的含量．一氯胺是重要的水消毒剂，利用碘量法可以检测自来水中一氯胺的含量．其主要方法为：取已加入一氯胺的自来水20.00mL．加入过量的碘化钾溶液，充分反应后，用0.100 mol•L-1的Na2S2O2溶液进行滴定，达到终点时，消耗Na2S2O3溶液5.00 mL．
    已知：NH2Cl+3I-+2H2O═NH3•H2O+OH-+Cl-+I3-
    I3-?I2+I-
    I2+2S2O32-═2i-+S4O62-
    （4）滴定时用淀粉溶液作指示剂，判定达到滴定终点的现象是溶液由蓝色变为无色，且半分钟颜色不再变化．
    （5）该自来水中一氯胺的浓度为0.0125mol•L-1．

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