Question

【题目】[2012·课标全国卷]（9分）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：

	苯	溴	溴苯
密度/g·cm－3	0.88	3.10	1.50
沸点/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

按下列合成步骤回答问题：

（1）在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了________气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是____________________________；

（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：

①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；

②滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是______________；

③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是_______；

（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为________，要进一步提纯，下列操作中必须的是________(填入正确选项前的字母)；

A．重结晶　　B．过滤　　C．蒸馏　　D．萃取

（4）在该实验中，a的容积最适合的是________(填入正确选项前的字母)。

A．25 mL B．50 mL C．250 mL D．500 mL

Answer 1

【答案】HBr 吸收HBr和Br2 除去HBr和未反应的Br2 干燥 苯 C B

【解析】

（1）苯与液溴反应生成HBr，HBr与水蒸气形成白雾；HBr与液溴易挥发，而苯的卤代反应是放热的，尾气中有HBr及挥发出的Br2，用氢氧化钠溶液吸收，防止污染大气；

（2）溴苯中含有溴，加NaOH溶液，氢氧化钠能够与HBr和未反应的Br2反应，无水氯化钙是一种常见的干燥剂，据此分析解答；

（3）反应后得到的溴苯中溶有少量苯杂质，依据它和溴苯的性质不同分析解答；

（4）根据制取溴苯所加的液体的体积进行分析判断。

（1）苯与液溴反应生成HBr，HBr与水蒸气形成白雾；HBr与液溴都易挥发，而苯的卤代反应是放热反应，尾气中有HBr及挥发出的Br2，用氢氧化钠溶液吸收，防止污染大气，故答案为：HBr；吸收HBr和Br2；

（2）②溴苯提纯的方法是：先水洗，把可溶物溶解在水中，然后过滤除去未反应的铁屑，再加NaOH溶液，把HBr和未反应的Br2变成NaBr和NaBrO洗到水中，故答案为：除去HBr和未反应的Br2；

③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤，无水氯化钙可以干燥溴苯，故答案为：干燥；

（3）反应后得到的溴苯中溶有少量未反应的苯，苯和溴苯互溶，但苯的沸点低，所以采用蒸馏的方法进行分离，溴苯留在母液中，故答案为：苯；C；

（4）操作过程中，在a中加入15mL无水苯，向a中加入10mL水，在b中小心加入4.0mL液态溴，所以a的容积最适合的是50mL，故答案为：B。