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    15．化学实验操作是中学生必须掌握的实验技能，请按要求回答问题：
    Ⅰ．（1）配制500mL 1.5mol/L Na2CO3溶液的实验过程如图所示，实验操作的先后顺序为
    ②④③⑤①⑥（填编号）．
    （2）在配制一定物质的量浓度的溶液时，用“偏高、偏低、无影响”表示下列操作对所配溶液浓度的影响．
    ①用量筒取液态溶质，读数时，俯视量筒，所配制溶液的浓度偏低．
    ②配制NaOH溶液时，将称量好的NaOH固体放入小烧杯中溶解，立即将溶液转移到容量瓶中并定容偏高．
    ③定容时仰视刻度线偏低．
    Ⅱ．粗盐除含NaCl外，还含有少量MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等杂质．如图2所示是粗盐提纯的操作流程．提供的试剂：Na2CO3溶液、K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba（NO3）2溶液、饱和NaCl溶液．
    （1）除去溶液I中的MgCl2、CaCl2、Na2SO4，从提供的试剂中选出a所代表的试剂，按滴加顺序依次为：过量的NaOH溶液、过量的BaCl2溶液、过量的Na2CO3溶液；
    （2）如何证明操作①中NaOH溶液已经过量？向上层清液中继续加入NaOH溶液，如果不产生白色沉淀则说明NaOH已经过量
    （3）蒸发过程所用的主要仪器有：铁架台、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒；
    Ⅲ．某同学欲四氯化碳萃取较高浓度的溴水中的溴，经振荡并在铁架台上静置分层后，
    （1）分离出四氯化碳层的操作是：将分液漏斗颈上的玻璃塞打开，再将分液漏斗下面的活塞拧开，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下并及时关闭活塞．
    （2）分离碘的四氯化碳溶液的操作方法是：蒸馏．

    分析 Ⅰ．（1）根据溶液配制的实验操作进行排序，配制步骤有计算、称量、溶解、冷却、移液、洗涤、定容、摇匀等操作；
    （2）根据实验操作对c=$\frac{n}{V}$产生的影响进行分析；
    Ⅱ．（1）欲除去溶液中的MgCl2、CaCl2、Na2SO4，则用氢氧化钠除掉氯化镁，用氯化钡除掉硫酸钠，用碳酸钠除掉氯化钙与多余的氯化钡；
    （2）氢氧化钠是沉淀镁离子的试剂，可以检验上层清液中是否含有镁离子，可以设计实验继续滴加氢氧化钠看是否生成白色沉淀；
    （3）根据蒸发操作进行分析，蒸发溶液应在蒸发皿中进行；
    Ⅲ．（1）四氯化碳萃取较高浓度的溴水中的溴利用的是分液，分液漏斗静置后放置在铁架台上，上层从上口倒出，下层从下口放出；
    （2）碘被四氯化碳萃取溶解，分液后可以根据沸点不同通过蒸馏的方法分离得到溴单质．

    解答 解：Ⅰ．（1）配制步骤有计算、称量、溶解、冷却、移液、洗涤、定容、摇匀等操作，一般用托盘天平称量，用药匙取用药品，在烧杯中溶解（可用量筒量取水），恢复室温后转移到500mL容量瓶中，并用玻璃棒引流，洗涤并将洗涤液移入容量瓶，振荡，当加水至液面距离刻度线1～2cm时，改用胶头滴管滴加，蒸馏水至溶液凹液面最低点与刻度线相切，将容量瓶塞紧，上下反复摇匀，故正确的操作顺序为：②④③⑤①⑥，
    故答案为：②④③⑤①⑥；
    （2）①用量筒取液态溶质，读数时俯视量筒会使所量取液体体积比理论值小，使所配制溶液的浓度偏低，
    故答案为：偏低；
    ②未经冷却立即转移到容量瓶中并定容，溶液体积偏小，浓度偏高，
    故答案为：偏高；
    ③定容时仰视刻度线，溶液体积偏大，浓度偏低，
    故答案为：偏低；
    Ⅱ．（1）要除去溶液中的MgCl2、CaCl2、Na2SO4，所选试剂分别是氢氧化钠溶液，碳酸钠溶液和氯化钡溶液，根据题意要求，为了更好的把杂质除去，不带入新的杂质，所加溶液的顺序是氢氧化钠溶液，过量的BaCl2溶液，过量的Na2CO3溶液，
    故答案为：过量的BaCl2溶液；过量的Na2CO3溶液；
    （2）氢氧化钠是沉淀镁离子的试剂，可以检验上层清液中是否含有镁离子，可以设计实验继续滴加氢氧化钠看是否生成白色沉淀，步骤为：向上层清液中继续加入NaOH溶液，如果不产生白色沉淀则说明NaOH已过量，
    故答案为：向上层清液中继续加入NaOH溶液，如果不产生白色沉淀则说明NaOH已经过量；
    （3）蒸发溶液应在蒸发皿中进行，蒸发过程所用的主要仪器有：铁架台、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒；
    故答案为：蒸发皿、玻璃棒；
    Ⅲ（1）四氯化碳萃取较高浓度的溴水中的溴利用的是分液，分液漏斗静置后放置在铁架台上，上层从上口倒出，下层从下口放出；具体操作步骤为：将分液漏斗颈上的玻璃塞打开，再将分液漏斗下面的活塞拧开，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下并及时关闭活塞，
    故答案为：将分液漏斗颈上的玻璃塞打开，再将分液漏斗下面的活塞拧开，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下并及时关闭活塞；
    （2）；碘被四氯化碳萃取溶解，分液后可以根据沸点不同通过蒸馏的方法分离得到溴单质；
    故答案为：蒸馏．

    点评 本题考查了配制一定物质的量浓度的溶液步骤及误差分析、粗盐提纯的操作，题目难度不大，注意熟练掌握配制一定物质的量浓度的溶液的方法，多积累误差分析的方法和技巧，注意除去食盐中的多种杂质，要根据除杂的原理，按照最优化的顺序添加除杂剂．

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    A．反应中氯气只起氧化剂的作用
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    ①计算所用浓硫酸的体积  　②量取一定体积的浓硫酸   ③稀释
    ④转移、洗涤转移  　⑤定容    ⑥摇匀
    完成下列问题：
    （1）所需浓硫酸的体积是16.7 mL
    （2）第⑤步实验的操作是先用玻璃棒引流加蒸馏水，离刻度线1～2cm处，该用胶头滴管滴加蒸馏水至液体凹液面最低处与刻度线相切，视线与刻度线相平．
    （3）下列情况导致所配制的稀硫酸浓度偏大的是C
    A．所用的浓硫酸长时间放置在密封不好的容器中
    B．所用过的烧杯、玻璃棒未洗涤
    C．定容时俯视溶液的凹液面
    D．容量瓶用蒸馏水洗涤后残留有少量的水
    （4）取 5mL所配溶液，加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，过滤，只保留滤液．
    怎样才能说明SO42-已沉淀完全取滤液少许于小试管，滴加含SO42-的溶液，如出现白色浑浊，说明原溶液SO42-沉淀完全．（或取滤液少许于小试管，滴加BaCl2溶液，如不出现浑浊，说明原溶液SO42-沉淀完全）
    （5）盛放浓硫酸的试剂瓶标签上应印有下列警示标记中的D．

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    20．Fe2（SO4）3是一种重要的化工原料，完成下列问题：
    （1）Fe2（SO4）3溶液中不能大量存在的粒子有①⑤．
    ①Ag+②Cu2+③NO${\;}_{3}^{-}$   ④H+     ⑤Fe（OH）3胶体
    （2）Fe2（SO4）3溶液和Ba（OH）2溶液反应的离子方程式为2Fe3++3SO42-+3Ba2++6OH-═2Fe（OH）3↓+3BaSO4↓．
    （3）1LFe2（SO4）3溶液中，m（Fe3+）=a g，则取出0.25L该溶液，c（SO${\;}_{4}^{2-}$）=$\frac{3a}{112}mol/L$．
    （4）①某同学配制了0.05mol•L-1的Fe2（SO4）3溶液，他用该Fe2（SO4）3溶液与12g 10%的NaOH溶液恰好完全反应，则该同学需取100 mLFe2（SO4）3溶液．
    ②若该同学用新配制的Fe2（SO4）3溶液与含12g 10%的NaOH溶液恰好完全反应时，发现所需体积比①中所求的体积偏小，则可能的原因是BC．
    A．配制溶液时，未洗涤烧杯
    B．配制溶液时，未冷却至室温，立即配制完
    C．配制溶液时，俯视容量瓶刻度线
    D．加水时超过刻度线，用胶头滴管吸出．

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    ②容量瓶用蒸馏水洗涤后没干燥就开始移液：无影响；
    ③量取浓硫酸时俯视量筒刻度线：偏小；
    ④定容时俯视容量瓶刻度线：偏大．

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    （1）上述仪器中，在配制稀H2SO4时用不到的有②⑦⑧（填代号）．
    （2）经计算，需浓H2SO4的体积为6.8mL．现有①10mL  ②50mL  ③100mL三种规格的量筒，应选用的量筒是①（填代号）．
    （3）将浓H2SO4加适量蒸馏水稀释，冷却片刻，随后全部转移到500 mL的容量瓶中，转移时应用玻璃棒引流．转移完毕，用少量蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2～3次，并将洗涤液全部转移到容量瓶中，再加适量蒸馏水，振荡容量瓶，使溶液混合均匀．然后缓缓地把蒸馏水直接注入容量瓶直到液面接近刻度1～2cm处．改用胶头滴管加蒸馏水到瓶颈刻度的地方，使溶液的凹液面正好与刻度线相切．振荡、摇匀后，装瓶、贴签．
    （4）在配制过程中，其他操作都准确，下列操作中：能引起误差偏高的有①②⑦（填代号）．
    ①洗涤量取浓H2SO4后的量筒，并将洗涤液转移到容量瓶中
    ②未等稀释后的H2SO4溶液冷却至室温就转移到容量瓶中
    ③将浓H2SO4直接倒入烧杯，再向烧杯中注入蒸馏水稀释浓H2SO4
    ④定容时，加蒸馏水超过标线，又用胶头滴管吸出
    ⑤转移前，容量瓶中含有少量蒸馏水
    ⑥定容摇匀后，发现液面低于标线，又用胶头滴管加蒸馏水至标线
    ⑦定容时，俯视刻度线．

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