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【题目】POC13是重要的化工原料,某兴趣小组准备用三氯化磷、氯气、二氧化硫制备POC13,产物中还有一种遇水强烈水解的物质SOC12

已知:PC13熔点-93.6℃、沸点76.1℃,遇水强烈水解,易与氧气反应;POC13遇水强烈水解,能溶于PC13.

(1)仪器甲的名称是________________

(2)已知装置B制备POC13,以上仪器接口连接的顺序为a____d,装置B中发生反应的化学方程式为_________________________

(3)B中反应温度控制在60~65℃,其原因是__________________________

(4)用佛尔哈德法测定POC13含量:准确称取20.20g POC13产品,置于盛有60.00mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解;将水解液配成100.00mL溶液,取10.00mL溶液于锥形瓶中;加入10.00mL 3.200mol·L-1AgNO3标准溶液,并加入少许硝基苯用力摇动,使沉淀表面被有机物覆盖;加入指示剂,用0.2000mol·L-1KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液,达到滴定终点时共用去10.00mL KSCN溶液。

(已知:KSP(AgC1)=3.2×10-10,KSP(AgSCN)=2×10-12

①POC13水解的化学反应方程式为______________________________

②滴定选用的指示剂是__________(选填字母),滴定终点的现象为__________

a.FeC12 b.NH4Fe(SO4)2 c.淀粉 d.甲基橙

③用硝基苯覆盖沉淀的目的是___________________________________

④产品中POC13的百分含量为____________

【答案】球形冷凝管 jiefbcgh PCl3+Cl2+SO2POCl3+SOCl2 温度太高,PCl3SO2会大量挥发,导致产量降低;温度太低,反应速率会变慢 POC13+3H2O=H3PO4+3HCl b 当最后一滴标准KSCN溶液滴入时,溶液变为红色,且半分钟不褪去 防止在滴加KSCN时将AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀 75.99%76%

【解析】

本题以POC13的制备为载体,考查Cl2SO2的实验室制备、实验条件的控制,返滴定法测定POC13的含量。由于PC13POC13SOCl2遇水强烈水解,所以用干燥得Cl2SO2PC13反应制备POC13,则装置ABCDEF的主要作用依次是制备Cl2、制备POC13、制备SO2、干燥Cl2、、干燥SO2、除Cl2中的HCl气体,据此答题。

1)根据仪器的结构和性能可知仪器甲的名称为球形冷凝管,故答案为:球形冷凝管。

2)装置A制得的氯气中混有挥发的HCl和水蒸气,需要经过F装置内的饱和食盐水除去HCl、再利用D装置内的浓硫酸干燥,然后才可通入装置B中,装置C中制得的SO2,需要通过EP2O5或硅胶干燥后再通入装置B中制备POCl3,则以上仪器接口连接的顺序为a→j→i→e→f→b—c←g←h←d,装置B中生成POCl时发生反应的化学方程式为PCl3+Cl2+SO2POCl3+SOCl2

故答案为:jiefbcghPCl3+Cl2+SO2POCl3+SOCl2

3B中反应温度控制在6065℃,其原因是:温度太低,反应速率会太慢;温度太高,PCl3SO2会大量挥发(PCl3的沸点为76.1℃),从而导致产量降低。

故答案为:温度太高,PCl3SO2会大量挥发,导致产量降低;温度太低,反应速率会变慢。

4)①POC13水解生成磷酸和氯化氢,水解的反应方程式为POC13+3H2O=H3PO4+3HCl

故答案为:POC13+3H2O=H3PO4+3HCl

②以Fe3+为指示剂,当KSCN将过量的Ag+完全沉淀时,在滴入一滴KSCN溶液与Fe3+作用,溶液变红色,所以滴定选用的指示剂是NH4Fe(SO4)2,滴定终点的现象为:当最后一滴标准KSCN溶液滴入时,溶液变为红色,且半分钟不褪去,

故答案为:b,当最后一滴标准KSCN溶液滴入时,溶液变为红色,且半分钟不褪去。

③硝基苯是难溶于水且密度大于水的液体,用硝基苯覆盖沉淀的目的是:使生成的沉淀与溶液隔离,避免滴定过程中SCN-AgCl沉淀反应转化为AgSCN沉淀,

故答案为:防止在滴加KSCN时将AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀。

nAgNO3过量=nKSCN=0.2000mol·L-1×0.01L=0.002mol,沉淀10.00mL溶液中的Cl-消耗的AgNO3物质的量为3.200mol·L-1×0.01L-0.002mol=0.03mol,根据Ag++Cl-=AgCl↓和Cl-守恒,样品中nPOC13=0.03mol/3×100.00mL/10.00mL=0.1molmPOC13=0.1mol×153.5g/mol=15.35g,产品中POC13的百分含量为15.35g/20.20g×100%=75.99%

故答案为:75.99%76%

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