草酸(H2C2O4)是一种重要的有机化工原料。为探究草酸的制取和草酸的性质,进行如下实验。
实验Ⅰ:实验室用硝酸氧化淀粉水解液法制备草酸,装置如下图所示
①一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中
②控制反应温度55-60℃,边搅拌边缓慢滴加一定量的混合酸(65%的HNO3与98%的H2SO4的质量比2︰1.25)
③反应3小时,冷却,抽滤后再重结晶得到草酸晶体
硝酸氧化淀粉水解液的反应为:
C6H12O6+12HNO33H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O
(1)上图实验装置中仪器乙的名称为:________________________。装置B的作用是 。
(2)检验淀粉是否水解完全的方法:______________________________________________。实验Ⅱ:探究草酸与酸性高锰酸钾的反应
(3)向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高锰酸钾溶液时,可观察到溶液由紫红色变为近乎无色,写出上述反应的离子方程式:____________________________________________________。
(4)学习小组的同学发现,当向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高锰酸钾溶液时,溶液褪色总是先慢后快。为探究其原因,同学们做了如下对比实验;
由此你认为溶液褪色总是先慢后快的原因是_________________________________________。
(5)草酸亚铁在工业中有重要作用,草酸可以制备草酸亚铁,步骤如下:
称取FeSO4·7H2O 固体于小烧杯中,加入水和少量稀H2SO4溶液酸化,加热溶解。向此溶液中加入一定量的H2C2O4溶液,将混合溶液加热至沸,不断搅拌,以免暴沸,待有黄色沉淀析出并沉淀后,静置。倾出上清液,再加入少量水,并加热,过滤,充分洗涤沉淀,过滤,用丙酮洗涤固体两次并晾干。
①生成的草酸亚铁需充分洗涤沉淀,检验是否洗涤完全的方法是 。
②用丙酮洗涤固体两次的目的是 。
(1)冷凝管 防C中液体倒吸进A中(安全瓶)
(2)取样,加碘水,看是否变蓝,变蓝则证明水解不完全,否则,完全。
(3)5H2C2O4+2MnO4—+6H+=10CO2+2Mn2++8H2O
(4)Mn2+起了催化剂的作用
(5)①取最后一次的洗涤滤液1~2 mL 于试管中,向其中滴加用盐酸酸化的BaCl2溶液,若无白色沉淀产生,则表明已洗涤干净
②降低草酸亚铁的溶解量,同时更快洗去表面的水分 (每空2分,共14分)
解析试题分析:(1)三颈烧瓶中产生的二氧化氮气体与水反应,且是加热容器温度较高,故直接把导管插入吸收液中会产生倒吸,装置B是安全瓶,可以防止吸收液倒吸到三颈烧瓶中;(2)若完全水解则溶液中没有淀粉,淀粉用碘水或碘酒等检验,操作时注意取样、操作、现象、结论等步骤;(3)高锰酸钾把草酸氧化为二氧化碳,自己被还原为二价锰离子;(4)实验1,2控制的条件相同,但实验2加入MnSO4反应速率快,故Mn2+起了催化剂的作用;(5)①检验洗涤是否干净需要取最后一次的洗涤液,检验滤液中含有的易检验的离子,但不能是沉淀含有的离子,如氯离子、硫酸根离子等;②用有机溶剂洗涤沉淀同样是除去杂质,无机盐一般不溶解于有机溶剂,故可以降低溶解损失;同时有机溶剂易挥发能更快除去沉淀表面的水。
考点:考查化学综合实验操作、原理等有关问题。
科目:高中化学 来源: 题型:实验题
(16分)利用钛白工业的副产品FeSO4(含TiO2+、Al3+)可以生产电池级高纯超微细草酸亚铁。其工艺流程如下:
(1)检验FeSO4是否已有部分氧化的方法是 。
(2)已知过滤1得到的滤渣的主要成分是Al(OH)3、H2TiO3。请补充化学方程式:
TiOSO4 + =H2SO4 + H2TiO3↓;铁粉的作用有:①除去溶液中的Fe3+,② 。
(3)沉淀反应的离子方程式是 。
(4)沉淀过程的反应温度为40℃,温度不宜过高的原因除了控制沉淀的粒径外,还有 。FeC2O4生成后,为提高产品纯度,还需调节溶液pH=2,若pH过低,则导致FeC2O4的产率______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
(5)过滤2得到的滤液经蒸发浓缩、 、洗涤可得到副产品,该物质可用作 (写出一种用途)。
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科目:高中化学 来源: 题型:实验题
某研究性学习小组对还原铁粉与水蒸气的反应产物进行科学探究。已知Ca(OH)2的分解温度为580℃,铁粉与水蒸气反应的温度为900℃:根据下图所示实验装置,进行了还原铁粉与水蒸气的反应实验,实验中观察到肥皂液中产生了大量的气泡。
(1)实验中Ca(OH)2的作用是 。实验中产生的气体产物是 。
(2)为进一步探究还原铁粉与水蒸气反应固体产物的成分,研究性学习小组将反应后的固体经处理后得到黑色氧化物固体,针对黑色氧化物固体,该小组提出如下的假设并进行了相关的实验:
假设一:固体为FeO
假设二:固体为Fe3O4
假设三:
①限选用下列试剂:盐酸、KSCN溶液、K3Fe(CN)6 溶液、氯水,证明假设一不成立
操作 | 现象 | 结论 |
| | 假设一不成立 |
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实验室用少量的溴水和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷的装置如下图所示:
有关数据列表如下:
| 乙醇 | 1,2-二溴乙烷 | 乙醚 |
状态 | 无色液体 | 无色液体 | 无色液体 |
密度/g· cm-3 | 0.79 | 2.2 | 0.71 |
沸点/℃ | 78.5 | 132 | 34.6 |
熔点/℃ | -l30 | 9 | -1l6 |
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为检验一批因露置而部分变质的Ba(OH) 2药品的成分,某化学探究性学习小组设计了方案对其进行分析:将20.45g药品分成五等分,逐渐加入100mL1 mol/L的盐酸中,并充分搅拌,测得生成气体的体积(已换算为标准状况下)、剩余固体的量与固体加入量的关系如图所示。考虑到某地附近为硫酸工业区,该小组同学判断此药品可能含三或四种成分。
(1) 写出硫酸工业尾气与过量的Ba(OH) 2反应的离子方程式:
(2)提出以下三种合理假设:(已知在空气中Ba(OH) 2很难生成酸式盐)
假设一:药品成分为Ba(OH) 2和BaSO4、BaSO3;假设二:药品成分为Ba(OH) 2和________________;
假设三:药品成分为Ba(OH) 2和________________。
(3)实验验证:为确定该药品的成分,该小组利用上述实验中生成的气体,选择适当的试剂进行探究,请设计合理方案填入下表:
实验操作 | 预期实验现象和结论 |
| 若____________________,假设一成立; 若____________________,假设二成立; 若____________________,假设三成立。 |
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aF是一种重要的氟盐,主要用作农作物杀虫剂、木材防腐剂等。某课题组设计了以氟硅酸(H2SiF6)等物质为原料制取氟化钠,并得到副产品氯化铵的实验,其工艺流程如下:
已知:20 ℃时氯化铵的溶解度为37.2 g,氟化钠的溶解度为4 g,Na2SiF6微溶于水。
(1)操作Ⅱ是洗涤、干燥,其目的是 ,
操作Ⅲ和操作Ⅳ的名称依次是 (填写序号)。
a.过滤 b.加热蒸发 c.冷却结晶 d.洗涤
(2)上述流程中①的化学反应方程式:
H2SiF6+ NH4HCO3 NH4F+ H2SiO3↓+ CO2↑+
(3)流程①中NH4HCO3必须过量,其原因是 。
(4)若不考虑氟化钠的溶解,7.2 g氟硅酸理论上最多能生产 g氟化钠。
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科目:高中化学 来源: 题型:实验题
肉桂酸用途广泛,常被用作食品保鲜剂、食品添加剂、有机合成中间体等。其一种合成原理如下:
【实验步骤】
①向A中依次加入沸石、一定比例的苯甲醛、乙酸酐及少许碳酸钾。
②控制温度1500C~1700C,使其充分反应。
③向冷却后的三口瓶内加入饱和碳酸钠溶液,调节pH至9~10。
④如装置B所示,用水蒸气蒸馏,除去未反应的苯甲醛。
⑤加入活性炭,充分振荡并煮沸脱色。
⑥……
(1)装置A中冷凝管由 端(填“a”或“b”)通入冷凝水。
(2)步骤③中加入饱和碳酸钠溶液将肉桂酸、醋酸转化为肉桂酸钠和醋酸钠的原因: 。
(3)装置B在进行水蒸气蒸馏之前,需进行的操作为 ,玻璃管的作用为 。
(4)当观察到冷凝管中 ,说明水蒸气蒸馏结束。
(5)步骤⑥通过以下操作分离、提纯得较纯净的肉桂酸(难溶于水),其正确的操作顺序是 (填字母)。
a.重结晶 b.冷却、抽滤,水洗晶体
c.加入浓盐酸调节pH=3 d.静置,趁热过滤得肉桂酸钠溶液
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苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐。实验室常用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸,其装置如图甲所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去)。实验过程如下:
①将5.4 mL甲苯、100 mL水、几粒沸石加入250 mL三颈烧瓶中;
②装上冷凝管,加热至沸后分批加入16 g高锰酸钾,回流反应4 h;
③将反应混合物趁热减压过滤,并用热水洗涤滤渣,将洗涤液并入滤液中;
④滤液加入盐酸酸化后,抽滤(装置如图乙)、洗涤、干燥得苯甲酸粗产品。
在苯甲酸制备过程中发生反应:
(1)图甲冷凝管中冷水应从________(填“a”或“b”)管进入,图乙中仪器X的名称为________。
(2)实验中分批加入KMnO4的原因是_________________________。
(3)判断甲苯被氧化完全的实验现象是___________________________。
(4)抽滤操作与普通过滤相比,除了得到沉淀较干燥外,还有一个优点是__________________________________________________________。
(5)第一次过滤时,若溶液呈红色,可加入下列试剂处理________(填字母)。
A.H2O | B.CCl4 |
C.NaHSO3 | D.HNO3 |
T/℃ | 4 | 18 | 75 |
溶解度/g | 0.18 | 0.27 | 2.20 |
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科目:高中化学 来源: 题型:实验题
氯酸镁[Mg(ClO3)2]常用作催熟剂、除草剂等,实验室制备少量Mg(ClO3)2·6H2O的流程如下:
已知:①卤块主要成分为MgCl2·6H2O,含有MgSO4、FeCl2等杂质。
②四种化合物的溶解度(S )随温度(T )变化曲线如图所示。
(1)过滤所需要的主要玻璃仪器有 。
(2)加入BaCl2的目的是 ,加MgO后过滤所得滤渣的主要成分为 。
(3)加入NaClO3饱和溶液后发生反应的化学方程式为
(4)产品中Mg(ClO3)2·6H2O含量的测定:
步骤1:准确称量3.50 g产品配成100 mL溶液。
步骤2:取10.00 mL于锥形瓶中,加入10.00 mL稀硫酸和20 .00mL 1.000 mol·L-1的FeSO4溶液,微热。
步骤3:冷却至室温,用0.100 mol·L-1 K2Cr2O7 溶液滴定剩余的Fe2+至终点,此过程中反应的离子方程式为:Cr2O72-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O。
步骤4:将步骤2、3重复两次,平均消耗K2Cr2O7 溶液15.00 mL。
①写出步骤2中发生反应的离子方程式: ;
②产品中Mg(ClO3)2·6H2O的质量分数为 。
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