Question

【题目】工业上可用下列仪器组装一套装置来测定黄铁矿（主要成分FeS2）中硫的质量分数(忽略SO2、H2SO3与氧气的反应)。实验的正确操作步骤如下：

A．连接好装置，并检查装置的气密性

B．称取研细的黄铁矿样品

C．将2.0 g样品小心地放入硬质玻璃管中

D．以1 L/min的速率鼓入空气

E．将硬质玻璃管中的黄铁矿样品加热到800℃～850℃

F．用300 mL的饱和碘水吸收SO2，发生的反应是：I2＋SO2＋2H2O = 2HI＋H2SO4

G．吸收液用CCl4萃取、分离

H．取20.00mLG中所得溶液，用0.2000mol·L－1的NaOH标准溶液滴定。试回答：

（1）步骤G中所用主要仪器是______，应取_______ (填“上”或“下”)层溶液进行后续实验。

（2）装置正确的连接顺序是 ④ (填编号)。______

（3）装置⑤中高锰酸钾的作用是__________。持续鼓入空气的作用__________。

（4）步骤H中滴定时应选用_____作指示剂，可以根据________现象来判断滴定已经达到终点。

（5）假定黄铁矿中的硫在操作E中已全部转化为SO2，并且被饱和碘水完全吸收，滴定得到的数据如下表所示：

滴定次数	待测液的体积/mL	NaOH标准溶液的体积/mL
		滴定前	滴定后
第一次	20.00	0.00	20.48
第二次	20.00	0.22	20.20
第三次	20.00	0.36	20.38

则黄铁矿样品中硫元素的质量分数为___________。

（6）也有人提出用“沉淀质量法”测定黄铁矿中含硫质量分数，若用这种方法测定，最好是在装置①所得吸收液中加入下列哪种试剂__________ 。

A.硝酸银溶液 B.氯化钡溶液 C.澄清石灰水 D.酸性高锰酸钾溶液

Answer 1

【答案】分液漏斗 上 ⑤③②④① 除去空气中的SO2和其他还原性气体 将黄铁矿充分氧化，且将产生的二氧化硫全部挤入碘水中，被碘水充分吸收 酚酞 滴入最后一滴NaOH溶液后，溶液变为浅红色，并在半分钟内不褪色 24.0% B

【解析】

(1)萃取、分液的主要仪器为分液漏斗，根据滴定生成的酸在水溶液中，所以需要取上层水溶液；

(2)实验的目的是将黄铁矿在空气中完全燃烧生成的SO2被饱和碘水吸收，实验中需要通入干燥空气将装置②中生成的SO2全部赶入装置①中，通入的空气需要利用酸性KMnO4溶液除去还原性的气体杂质，并借助装置碱石灰干燥，由此确定装置的连接顺序；

(3)结合(2)的分析判断装置⑤中高锰酸钾的作用和持续鼓入空气的作用；

(4)根据题意，用氢氧化钠滴定混合强酸溶液，所以常用的指示剂为酚酞，在滴定终点时溶液变为浅红色；

(5)对于多次测量数据一般要求平均值进行数据处理，由于第一次所消耗标准液的体积与后两次相差较大，为减小误差，只求后两次标准液的体积的平均值：20.00ml。根据反应4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2，I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4，H++OH-═H2O，得关系式S～SO2～4H+～4OH-，所以样品中硫元素的质量为：mol×32g/mol×=0.48g，据此计算样品中硫元素的质量分数；

(6)装置⑤所得溶液为HI、H2SO4的混合溶液，为测得硫的质量分数，最好选用能与SO42-反应生成不溶于酸性溶液的沉淀。

(1)萃取、分液的主要仪器为分液漏斗，因为CCl4密度大于水，所以萃取碘后，有机层在下层，水溶液为上层，则后续滴定生成的酸在水溶液中，所以需要取上层水溶液；

(2)实验的目的是将黄铁矿完全燃烧生成的SO2被饱和碘水吸收，实验中需要通入干燥空气将装置②中生成的SO2全部挤入装置①中，通入的空气需要利用酸性KMnO4溶液除去还原性的气体杂质，并借助装置碱石灰干燥，则装置正确的连接顺序是⑤→③→②→④→①；

(3)实验中需要通入干燥空气将装置②中生成的SO2全部赶入装置①中，通入的空气需要利用酸性KMnO4溶液除去还原性的气体杂质，故装置⑤中高锰酸钾的作用是除去空气中的SO2和其他还原性气体；持续鼓入空气的作用将黄铁矿充分氧化，且将产生的二氧化硫全部挤入碘水中，被碘水充分吸收。

(4)根据题意，用氢氧化钠滴定混合强酸溶液，所以常用的指示剂为酚酞，当滴入最后一滴NaOH溶液后，溶液变为浅红色，并在半分钟内不褪色，说明滴定已经达到终点；

(5)对于多次测量数据一般要求平均值进行数据处理，由于第一次所消耗标准液的体积与后两次相差较大，为减小误差，只求后两次标准液的体积的平均值：20.00ml。根据反应4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2，I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4，H++OH-═H2O，得关系式S～SO2～4H+～4OH-，所以样品中硫元素的质量为：mol×32g/mol×=0.48g，所以样品中硫元素的质量分数为×100%=24.0%；

(6)装置⑤所得溶液为HI、H2SO4的混合溶液，为测得硫的质量分数，最好选用能与SO42-反应生成不溶于酸性溶液的沉淀，即氯化钡符合题意，故答案为B。