Question

12．4，7-二甲基香豆素（熔点：132.6℃）是一种重要的香料，广泛分布于植物界中，由间甲苯酚为原料的合成反应如下：

实验装置图如下：

主要实验步骤：
步骤1．向装置a中加入60mL浓硫酸，并冷却至0℃以下，搅拌下滴入间甲苯酚30mL（0.29mol）和乙酰乙酸乙酯26.4mL （0.21mol）的混合物．
步骤2．保持在10℃下，搅拌12h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗产品
步骤3．粗产品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为33.0g．
（1）图中仪品名称：a三颈烧瓶，c布氏漏斗．
（2）简述装置b中将活塞上下部分连通的目的平衡上下气压，使漏斗中液体顺利流下．
（3）浓H₂SO₄需要冷却至0℃以下的原因是防止浓硫酸将有机物氧化和炭化．
（4）反应需要搅拌12h，其原因是使反应物充分接触反应，提高反应产率．
（5）确定最终产品是4，7-二甲基香豆素的实验或方法是测量熔点或测定其红外（紫外）光谱（及核磁共振氢谱）等．
（6）本次实验产率为89.3%．

Answer 1

分析 （1）根据装置图分析：a为三个颈的烧瓶，为三颈烧瓶，C为布氏漏斗；
（2）根据实验的需要结合大气压强原理来回答，装置b中将活塞上下部分连通，能平衡上下气压，使漏斗中液体顺利流下；
（3）浓硫酸具有强氧化性和脱水性，温度高能使有机物氧化和脱水碳化；
（4）反应需要搅拌12h，使反应物充分接触反应，提高反应产率；
（5）4，7-二甲基香豆素熔点较低，可以测量熔点，也可以通过实验仪器，红外光谱仪用于测定有机物的官能团；核磁共振仪用于测定有机物分子中氢原子的种类和数目；
（6）已知间甲苯酚30mL（0.29mol）、乙酰乙酸乙酯26.4mL （0.21mol），若完全反应间甲苯酚过量，按照乙酰乙酸乙酯计算求出理论产量，再求出产率．

解答 解：（1）由装置图分析可知a为三颈烧瓶，b为恒压滴液漏斗，吸滤瓶上的C为布氏漏斗，故答案为：三颈烧瓶；布氏漏斗；
（2）装置中装置b中将活塞上下部分连通具有平衡气压的作用，使漏斗中间甲苯酚30mL（0.29mol）和乙酰乙酸乙酯26.4mL （0.21mol）的混合物顺利流下，
故答案为：平衡上下气压，使漏斗中液体顺利流下；
（3）浓硫酸具有强氧化性和脱水性，反应温度高浓硫酸能使有机物氧化和脱水碳化，发生副反应，所以浓H₂SO₄需要冷却至0℃以下，
故答案为：防止浓硫酸将有机物氧化和炭化；
（4）不断的搅拌反应混合物，可以使反应物充分接触反应，从而提高反应产率，故答案为：使反应物充分接触反应，提高反应产率；
（5）4，7-二甲基香豆素（熔点：132.6℃）熔点较低，可以测量熔点，红外光谱仪用于测定有机物的官能团；核磁共振仪用于测定有机物分子中氢原子的种类和数目，也可以通过实验仪器测定其红外（紫外）光谱（及核磁共振氢谱）等方法来检验最终产品是4，7-二甲基香豆素；
故答案为：测量熔点或测定其红外（紫外）光谱（及核磁共振氢谱）等；
（6）已知间甲苯酚30mL（0.29mol）、乙酰乙酸乙酯26.4mL（0.21mol），若完全反应间甲苯酚过量，按照乙酰乙酸乙酯计算理论产量为0.21mol×176g/mol=36.96g，则产率为$\frac{33.0g}{36.96g}$×100%≈89.3%，
故答案为：89.3%．

点评 本题考查了有机物的制备实验，侧重于实验仪器、实验操作、产率的计算的考查，题目难度中等，考查了学生的实验探究能力．