Question

【题目】NiSO4·6H2O是一种绿色易溶于水的晶体，可由电镀废渣(除镍外，还含有铜、锌、铁等元素)为原料获得。操作步骤如下：

（1）向滤液Ⅰ中加入FeS是为了生成难溶于酸的硫化物沉淀而除去Cu2＋、Zn2＋等杂质，则除去Cu2＋的离子方程式为___________________________________。

（2）对滤液Ⅱ的操作，请回答：

①往滤液Ⅱ中加入H2O2的离子方程式为________________________________。

②调滤液ⅡpH的目的是除去Fe3＋，其原理是Fe3＋＋3H2OFe(OH)3＋3H＋，已知25 ℃时Ksp[Fe(OH)3]＝2.8×10－39，则该温度下上述反应的平衡常数K＝________________。

③检验Fe3＋是否除尽的操作和现象是__________________________________________。

（3）滤液Ⅲ中溶质的主要成分是NiSO4，加Na2CO3过滤后得到NiCO3固体，再加适量稀硫酸溶解又生成NiSO4，这两步操作的目的是___________________。

（4）得到的NiSO4溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤等一系列操作可得到NiSO4·6H2O，请回答：

①在进行蒸发浓缩操作时，加热到___________________________(描述实验现象)时，则停止加热。

②为了提高产率，过滤后得到的母液要循环使用，则应该回流到流程中的________位置(选填a、b、c、d)。

③如果得到产品的纯度不够，则应该进行________(填操作名称)。

Answer 1

【答案】FeS＋Cu2＋=CuS＋Fe2＋2Fe2＋＋H2O2＋2H＋=2Fe3＋＋2H2O3.6×10－4用试管取少量滤液Ⅲ，滴加几滴KSCN溶液，若无颜色变化，则Fe3＋已除净增大NiSO4的浓度，以利于蒸发浓缩溶液表面形成晶体薄膜(或者有少量晶体析出)d重结晶

【解析】

废渣(除含镍外，还含有Cu、Zn、Fe等元素的化合物杂质)，在硫酸溶解后过滤后除去不溶性物质，滤液Ⅰ含有二价铁离子、镍离子、锌离子等，加入硫化钠可除去铜离子、锌离子，然后加H2O2是将二价铁氧化成三价铁，调节溶液pH使三价铁转化为氢氧化物沉淀而除去。滤液Ⅲ含有可溶性硫酸盐，主要为NiSO4，向其中加入碳酸钠沉淀二价镍，过滤、洗涤，然后与硫酸反应后经一系列操作得到NiSO4晶体。

(1)FeS除去Cu2+的反应是沉淀的转化，即FeS+Cu2+=CuS+Fe2+；故答案为：FeS+Cu2+=CuS+Fe2+；

(2)①对滤液Ⅱ加H2O2的目的是将Fe2+氧化Fe3+，加入H2O2的离子方程式为：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2 H2O，故答案为：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2 H2O；

②调滤液ⅡpH的目的是除去Fe3+，Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+，依据水解平衡常数Kh== ×()3==≈3.6×10-4；故答案为：3.6×10-4；

③检验Fe3+是否除尽的操作和现象是用试管取少量滤液Ⅲ，滴加几滴KSCN溶液，若无颜色变化，则Fe3+已除净；故答案为：用试管取少量滤液Ⅲ，滴加几滴KSCN溶液，若无颜色变化，则Fe3+已除净；

(3)NiSO4与Na2CO3反应生成NiCO3沉淀，而后过滤，再加适量稀硫酸溶解又生成NiSO4，这样可提高NiSO4的浓度，有利于蒸发结晶；故答案为：增大NiSO4的浓度，利于蒸发结晶(或富集NiSO4)；

(4)①在进行蒸发浓缩操作时，当少量晶体析出时或溶液表面形成晶体薄膜，停止加热；故答案为：溶液表面形成晶体薄膜或者有少量晶体析出；

②为了提高产率，过滤后得到的母液要循环使用，应该回流到流程中d中循环使用，故答案为：d；

③产品的纯度不够需要重新溶解、浓缩、结晶析出得到较纯净的晶体，实验操作为重结晶；故答案为：重结晶。