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    1．测定硫酸铜晶体（CuSO4•xH2O）结晶水含量的实验流程如下：

    回答下列问题：
    （1）以下是实验中可能用到的几种仪器，请在图下方横线上写出仪器名称．
    a．电子天平  b．坩埚 c．干燥器 d．酒精喷灯
    ①“操作I”是灼烧硫酸铜晶体，用到上述bd（填序号）仪器．
    ②“操作Ⅱ”的操作是冷却，必须在c（填序号）中进行．
    （2）“重复操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ”，称为恒重操作．
    判断达到恒重的依据是相邻两次称量的质量差小于0.001g；
    进行恒重操作的目的是确保晶体失去全部结晶水．
    （3）某学生实验后得到以表数据：
    加热前质量加热后质量
    m1（容器）m2（容器+晶体）m3（容器+无水硫酸铜）
    5.200g7.900g6.900g
    ①根据以上数据计算该硫酸铜晶体中结晶水x的值为5.2（精确到0.1）．
    ②该学生测定结果偏高（填“偏高”、“偏低”或“正确”）．
    ③从下列分析中选出该学生产生实验误差的原因可能是（填序号）c．
    a．没有进行恒重操作
    b．加热固体到白色后，露置在空气中冷却
    c．加热过程中晶体有少量溅失
    d．加热后在干燥器中冷却至室温后称量．

    分析 测定硫酸铜晶体（CuSO4•xH2O）中结晶水含量的原理为先将晶体放在研钵中研细，然后放在坩埚中加热，直到前后两次称量的质量差不超过0.001g后停止加热，说明完全失水，再放在干燥器中冷却，最后利用加热前后的质量差来计算结晶水含量；
    （1）根据仪器图形可以判断b为坩埚c为干燥器；
    ①“操作I”是灼烧硫酸铜晶体，则在坩埚中加热；
    ②根据测定硫酸铜晶体（CuSO4•xH2O）中结晶水含量的原理，“操作Ⅱ”的操作是放在干燥器中冷却；
    （2）根据测定硫酸铜晶体（CuSO4•xH2O）中结晶水含量的原理，前后两次称量的质量差不超过0.001g即可认为达到恒重，说明完全失水；
    （3）①根据结晶水合物中，结晶水的质量=m（容器十晶体）-m（容器十无水硫酸铜），据化学方程式可以计算结晶水x的值；
    ②根据计算出的x值与理论值5比较；
    ②在测定中若被测样品中含有加热挥发的杂质或实验前容器中有水，都会造成测量结果偏高、偏低，据此分析．

    解答 解：（1）根据仪器图形可以判断b为坩埚c为干燥器，故答案为：坩埚；干燥器；
    ①“操作I”是灼烧硫酸铜晶体，则在坩埚中加热，所以用到上述b坩埚和d酒精喷灯仪器，故选：bd；
    ②根据测定硫酸铜晶体（CuSO4•xH2O）中结晶水含量的原理，“操作Ⅱ”的操作是放在干燥器中冷却，所以“操作Ⅱ”的操作是冷却，必须在c干燥器中进行，故答案为：冷却；c；
    （2）根据测定硫酸铜晶体（CuSO4•xH2O）中结晶水含量的原理，前后两次称量的质量差不超过0.001g即可认为达到恒重，说明完全失水，则判断达到恒重的依据是相邻两次称量的质量差小于0.001g；进行恒重操作的目的是 确保晶体失去全部结晶水；故答案为：相邻两次称量的质量差小于0.001g；确保晶体失去全部结晶水；
    （3）①由表格中的数据，硫酸铜晶体的质量为7.900g-5.200g=2.700g，水的质量：7.900g-6.900g=1.000g，
    则CuSO 4．xH2O$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CuSO 4+xH2O，
          160+18x                           18x
           2.700g                           1.000g
    $\frac{160+18x}{2.700}$=$\frac{18x}{1.000}$，解得x≈5.2，
    故答案为：5.2；
    ②由①计算出x≈5.2，则大于理论值5，所以该学生测定结果偏高，故答案为：偏高；
    ③a．该同学未做恒重操作，会导致测定的硫酸铜的质量偏大，测定的水的质量偏小，故a错误；
    b．加热固体到白色后，露置在空气中冷却，则硫酸铜又吸水，会导致测定的硫酸铜的质量偏大，测定的水的质量偏小，故b错误；
    c．加热过程中有少量晶体溅出，会导致测定的硫酸铜的质量偏小，导致水的质量测定结果偏大，故c正确；
    d．加热后在干燥器中冷却至室温后称量，为正确操作，无影响，故d错误；
    故选：c．

    点评 本题考查了实验室测定硫酸铜晶体结晶水含量实验，对失水得到产物的分析判断以及对实验结果产生的误差的原因进行分析是解答的关键，题目难度中等．

    练习册系列答案
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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    14．现有A、B、C、D四瓶溶液，分别是H2SO4、BaCl2、Na2SO4、Na2CO3中的一种．根据以下实验及现象回答下列问题：
    ①A加入B中无反应     ②A加入C中有气体产生     ③D加入A中有沉淀产生．
    （1）请写出四瓶溶液中物质的化学式：AH2SO4；BNa2SO4．
    （2）写出A与C反应的离子方程式：2H++CO32-=CO2↑+H2O．A与D反应的离子方程式：Ba2++SO42-=BaSO4↓．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    12．硫代硫酸钠（Na2S2O3）可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得．已知：Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在．
    （1）某研究小组设计了制备Na2S2O3•5H2O的装置和部分操作步骤如下．
    Ⅰ．打开Kl，并闭K2，向圆底烧瓶中加人足量浓硫酸，加热．
    Ⅱ．C中的混合液被气流搅动，反应一段时间后，硫粉的量逐渐减少．当C中溶液的pH接近7时即停止C中的反应．
    Ⅲ．过滤C中的混合液．
    Ⅳ．将滤液加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、烘干，得到产品．
    ①Ⅰ中，圆底烧瓶中发生反应的化学方程式是：Cu+2H2SO4（浓）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CuSO4+SO2↑+2H2O．
    ②Ⅱ中“停止C中的反应”的操作是打开K2，关闭K1．
    ③Ⅳ中将滤液加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、烘干，得到产品．Na2S2O3•5H2O的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过重结晶方法提纯．
    ④装置B的作用是在C中的反应停止后吸收A中产生的多余SO2防止空气污染．
    （2）依据反应2S2O32-+I2═S4O62-+2I-，可用I2的标准溶液测定产品的纯度．取5.5g产品，配制成100mL溶液．取10mL溶液，以淀粉溶液为指示剂，用浓度为0.050mol•L-1I2的标准溶液进行滴定，相关数据记录如下表所示．
    编号1234
    溶液的体积/mL10.0010.0010.0010.00
    消耗I2标准溶液的体积/mL19.9919.9817.1320.03
    ①判断达到滴定终点的现象是加入最后一滴I2标准溶液后，溶液变蓝，且半分钟内颜色不改变．
    ②Na2S2O3•5H2O在产品中的质量分数是90.2%（Na2S2O3•5H2O的式量为248，计算结果保留1位小数）．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    9．苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料--纳米氧化铜的重要前驱体之一．下面是它的一种实验室合成路线：

    制备苯乙酸的装置示意图如下（加热和夹持装置等略）：

    已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇．
    回答下列问题：
    （1）在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸．配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是先加水、再加入浓硫酸．
    （2）将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反应．在装置中，仪器b的作用是滴加苯乙腈；仪器c的名称是球形冷凝管，其作用是回流（或使气化的反应液冷凝）．
    反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品．加人冷水的目的是便于苯乙酸析出．下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是BCE（填标号）．
    A．分液漏斗  B．漏斗C．烧杯D．直形冷凝管E．玻璃棒
    （3）提纯粗苯乙酸的方法是重结晶，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是95%．
    （4）用CuCl2•2H2O和NaOH溶液制备适量Cu（OH）2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是取最后一次少量洗涤液，加入稀硝酸，再加入AgNO3溶液，无白色浑浊出现．
    （5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu（OH）2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反应．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    16．某实验小组模拟工业上用SiHC13与H2在1357K的条件下制备高纯硅，实验装置如下图所示（加热及夹持装置略去）：

    已知SiHC13的性质如下：沸点为33.0℃，密度为1.34g/mL，易溶于有机溶剂，能与H2O剧烈反应；在空气中易被氧化．请回答：
    （1）组装好仪器后，应先进行的操作是检查装置的气密性．
    （2）①装置B中的试剂是浓硫酸，②装置D中发生反应的化学方程式为SiHCl3+H2 $\frac{\underline{\;1357K\;}}{\;}$Si+3HCl．
    （3）装置E中CCl4的作用为四氯化碳吸收未反应的SiHCl3、防止倒吸．
    （4）相关实验步骤如下．其合理顺序为②①⑤④③（填序号）．
    ①加热装置D至1357K；②打开K1，装置A中反应一段时间：③关闭K1；④关闭K2；⑤加热装置C，打开K2，滴加6.5mLSiHC13．
    （5）计算SiHC13的利用率：对装置E中液体进行分液操作后，取上层液体20.00mL转移至锥形瓶中，滴加几滴酚酞溶液．用0.10mol/L盐酸滴定，达到滴定终点的现象是溶液变为无色，且半分钟内不出现红色，进行三次平行滴定，平均每次消耗盐酸20.00mL，则SiHC13的利用率为93.34%（保留两位小数）．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    6．铁及其化合物有着广泛用途．
    （1）将饱和三氯化铁溶液滴加至沸水中可制取氢氧化铁胶体，写出制取氢氧化铁胶体的化学方程式FeCl3+3H2O$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Fe（OH）3（胶体）+3HCl．
    （2）含有Cr2O72-的废水有毒，对人畜造成极大的危害，可加入一定量的硫酸亚铁和硫酸使Cr2O72-转化为Cr3+，该反应的离子方程式为Cr2O72-+6Fe2++14H+═2Cr3++6Fe3++7H2O．然后再加入碱调节溶液的pH在6-8 之间，使Fe3+和Cr3+转化为Fe（OH）3、Cr（OH）3沉淀而除去．
    （3）铁镍蓄电池又称爱迪生蓄电池，放电时的总反应为Fe+Ni2O3+3H2O=Fe（OH）2+2Ni（OH）2，充电时阳极附近的pH降低（填：降低、升高或不变），放电时负极的电极反应式为Fe-2e-+2OH-=Fe（OH）2．
    （4）氧化铁是重要的工业原料，用废铁屑制备氧化铁流程如下：

    ①铁屑溶于稀硫酸温度控制在50～800C的主要目的是加快反应速率、增大FeSO4的溶解度．
    ②写出在空气中煅烧FeCO3的化学方程式为4FeCO3+O2$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$2Fe2O3+4CO2．
    ③FeCO3沉淀表面会吸附S042-，需要洗涤除去．
    洗涤FeCO3沉淀的方法是向漏斗中加蒸馏水至浸没沉淀，使水自然流下，重复操作2至3次．
    判断沉淀是否洗净的方法是取最后一次洗涤液少许于试管中，先加盐酸酸化，再滴加BaCl2溶液，若无沉淀生成则表明沉淀已洗净，反之表明没有洗净．

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    13．已知：CH3CH2OH+NaBr+H2SO4（浓）$\stackrel{△}{→}$ CH3CH2Br+NaHSO4+H2O．实验室制备溴乙烷（沸点为38.4℃）的装置如图1：圆底烧瓶中加入10mL95%乙醇、28mL浓硫酸，然后加入研细的10.3g溴化钠和几粒碎瓷片，小火加热，使NaBr充分反应．

    （1）反应时若温度过高会降低溴乙烷的产率，原因是溴乙烷的沸点低易挥发；也可看到有红棕色气体产生，该气体的化学式为Br2．为避免温度过高，宜采用水浴加热．
    （2）反应结束后，U形管中粗制的溴乙烷呈棕黄色．为了除去其中的杂质，最好选用下列试剂中的A（填序号）．A．Na2SO3溶液      B．H2O    C．NaOH溶液   D．CCl4
    （3）溴乙烷在NaOH水溶液和NaOH乙醇溶液发生不同类型的反应，生成不同的产物，用如图2所示装置进行实验：
    该实验的目的是验证生成的气体是乙烯（或验证溴乙烷与NaOH发生消去反应的产物）．盛水的试管（装置）的作用是除去挥发出来的乙醇蒸气．
    （4）为检验溴乙烷中的溴元素，正确的操作顺序是：取少量溴乙烷，然后④①⑤③②④①⑤③②（填序号）．
    ①加热   ②加入AgNO3溶液   ③加入稀HNO3酸化   ④加入NaOH溶液   ⑤冷却
    （5）经提纯最终得到纯净的溴乙烷为7.63g，则溴乙烷的产率为70%（保留两位有效数字）．

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    10．TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料．
    （1）实验室利用反应TiO2（s）+2CCl4（g）═TiCl4（g）+CO2（g），在无水无氧条件下，制取TiCl4实验装置示意图如下

    有关性质如表：
    物质熔点/℃沸点/℃其他
    CCl4-2376与TiCl4互溶
    TiCl4-25136遇潮湿空气产生白雾
    （1）反应前通入氮气的目的是排除装置内的空气（或水蒸气和氧气），
    （2）反应结束后依次进行如下操作：①熄灭酒精灯②停止通氮气③冷却至室温．正确的顺序为①③②（填序号）．
    （3）D中的液态混合物成分是CCl4和TiCl4，要分离混合物所采用操作的名称是蒸馏．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    11．乙二醇是一种重要的工业防冻剂和合成高分子化合物的单体，实验室模拟生产乙二醇的过程：


    物质熔点沸点水溶性相对分子质量
    乙二醇-12.9℃197.3℃溶于水、醇62
    甲醇-97℃64.7℃与水互溶32
    草酸二甲酯54℃163.5℃微熔于冷水，溶于醇和醚118
    （一）草酸二甲酯的制备
    实验室用图1所示装置模拟草酸二甲酯的制备：
    步骤1：先往三颈烧瓶中加入甲醇，然后通过A在搅拌器工作时缓慢加入浓硫酸，混合液冷却后，再加入草酸；
    步骤2：将A换为球形冷凝管，在3处塞上温度计，在一定的温度下回流2-3小时；
    步骤3：将混合液冷凝分离得到草酸二甲酯．
    （二）乙二醇的制取
    实验室用图2所示的装置模拟工业乙二醇的制取（夹持设备和部分加热装置省略）
    反应方程式为：

    回答下列问题：
    （1）仪器A的名称为分液漏斗，步骤3中首个操作是将混合物与冷水混合，则“混合”的正确操作是将混合物沿杯壁慢慢注入装有冷水的烧杯（或容器）中，并不断搅拌．
    （2）装置B的作用是使草酸二甲酯和氢气混合均匀．烧杯C中水的温度不能低于55℃，原因是温度低于55℃，未反应的草酸二甲酯会凝结堵塞导管．
    （3）对粗产品（主要含乙二醇、草酸二甲酯和甲醇）进行精制，蒸馏收集197.3℃（197℃左右即可）℃的馏分．
    （4）实验过程中，使用了16g H2和59g草酸二甲酯，最后得到乙二醇为12.4g，乙二醇的产率为40%．
    （5）设计实验证明乙二醇为二元醇：取62g乙二醇，加入足量金属钠充分反应，收集并测量生成的氢气的质量是2g（或其他合理答案，乙二醇与氢气的量符合正确比例即可）．

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