Question

有机物的反应往往伴随副反应发生，因此 需要分离提纯。有一种水果香精的合成步骤如下：

Ⅰ合成：

在干燥的圆底烧瓶中加入11.5 mL(9.3 g，0.125 mol)正丁醇、7.2 mL(7.5 g，0.125 mol)冰醋酸和3~4滴浓H2SO4，摇匀后，加几粒沸石，再按图1所示装置安装好。在分水器中预先加入5.00 mL水，其水面低于分水器回流支管下沿3~5 mm，然后用小火加热，反应大约40 min。

Ⅱ分离提纯：

① 将烧瓶中反应后的混合物冷却后与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗，依次用10 mL水、10 mL 10% 碳酸钠溶液洗至中性，充分振荡后静置，分去水层。

② 将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥。

③ 将乙酸正丁酯粗产品转入50 mL蒸馏烧瓶中，加几粒沸石进行常压蒸馏，收集产品。

主要试剂及产物的物理常数如下：

制备过程中还可能有的副反应：

2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O

（1）合成和分离过程中均使用沸石，其作用________________________ 。

（2）如图1整个装置可看作由分水器、圆底烧瓶和冷凝管组成，其中冷水应从______(填a或b)管口通入。

（3）在操作步骤②后(即酯层用无水硫酸镁干燥后)，应先_______(填实验操作名称)，然后将乙酸正丁酯粗产品转入蒸馏烧瓶中，如果蒸馏装置如图2所示，则收集到的产品中可能混有___________杂质。

（4）步骤③的常压蒸馏，需控制一定的温度，你认为在______中加热比较合适(请从下列选项中选择)。

A．水 B．甘油(沸点290℃)

C．沙子 D．石蜡油(沸点200~300℃)

（5）如何根据装置中的实验现象判断该合成反应达到了终点_______________ 。

（6）反应结束后，若放出的水为6.98 mL(水的密度为1g/mL)，则正丁醇的利用率约为__________。

Answer 1